Co-P合金涂层具有较高的硬度、良好的耐摩擦和耐腐蚀性能,在工业生产及日常生活中具有非常广泛的应用,有望代替对人体健康和自然环境有严重危害的Cr涂层。然而,Co-P合金涂层的硬度、耐磨擦磨损性能和耐腐蚀性能与Cr涂层相比仍有较大差距,因此如何提高Co-P合金涂层的机械性能和耐腐蚀性能是目前研究的重点。本文基于复合电沉积技术制备了TiO₂纳米颗粒增强的Co-P纳米复合涂层、TiO₂溶胶增强Co-P纳米复合涂层,并研究了TiO₂纳米颗粒、TiO₂溶胶浓度对Co-P-TiO₂纳米复合涂层微观结构、物相组成、硬度、耐摩擦性能和耐腐蚀性能的影响,探讨了热处理温度对TiO₂纳米颗粒和TiO₂溶胶增强的Co-P复合涂层结构与性能的影响,并比较了不同电流波形下所制备纳米复合涂层的微观结构、物相组成、耐摩擦磨损及耐腐蚀性能的差别,所得到主要结论如下:（1）添加适量浓度的TiO₂纳米颗粒（1 g/L）,可以显著提高涂层的显微硬度、耐摩擦和耐腐蚀性能,但添加过量的TiO₂纳米颗粒（≥2 g/L）,会导致TiO₂纳米颗粒团聚,使涂层产生疏松、孔洞等缺陷,从而降低涂层硬度、耐摩擦性能和耐腐蚀性能。（2）添加适量浓度的TiO₂溶胶（12.5 mL/L）,可以获得具有TiO₂纳米颗粒高度弥散分布的纳米复合涂层,大幅度提高Co-P复合涂层的硬度、耐摩擦磨损和耐腐蚀性能。但添加的TiO₂溶胶（≥50 mL/L）过量会导致涂层中的纳米颗粒团聚,产生孔洞等缺陷,从而导致涂层性能恶化。（3）12.5 mL/L TiO₂溶胶增强的Co-P纳米复合涂层具有优异的硬度、耐摩擦性能及耐腐蚀性能,优于1 g/L TiO₂纳米颗粒增强的Co-P纳米复合涂层的性能。（4）热处理温度对Co-P-TiO₂纳米复合涂层性能有显著的影响。在350 ^oC条件下热处理30 min后Co-P复合涂层的显微硬度比未经热处理的复合涂层最高提升了76%,并且耐摩擦性能显著提高。经过热处理后,涂层由非晶结构转变为晶体结构,并产生了Co₂P及CoP₄化合物。400 ^oC热处理后,涂层由非晶饱和固溶体转变为多相晶体结构,涂层的硬度和耐摩擦性能降低。（5）在反向脉冲（PRC）条件下制备的复合涂层表面平整,组织致密,具有最好的耐腐蚀性能。在脉冲（PC）条件下制备的复合涂层沉积速度较快,涂层中产生的微裂纹、疏松等缺陷使涂层的耐腐蚀性能降低,但仍具有较高的硬度和耐摩擦性能。