核磁共振技术（NMR）是一种强有力的分析技术,广泛应用于物理、化学、生物、医疗等多个领域,具有重要的意义。相对于其他表征技术而言,核磁共振技术灵敏度较低,其进一步应用与发展受到了较大的制约。超极化技术能够直接改变原子核的波尔兹曼分布,使得核磁信号具有2～4个数量级的增强,从而达到提高核磁共振灵敏度的目的。仲氢诱导超极化技术（PHIP）通过简单方便的实验操作即可实现较强极化性能提升,同时具有价格低廉、极化速率快、增强明显等优点,因而获得了广泛的关注。多相催化仲氢诱导超极化技术（HET-PHIP）通过将PHIP技术与多相催化加氢反应体系相结合,具有催化剂易分离纯化、高活性、高稳定性等优点。同时,HET-PHIP技术能够选择性观测多相催化体系下氢分子成对加成过程,能够作为独特的表征工具应用于加氢反应机理研究中。然而,该技术的主要缺陷是极化产生效率不高。如何提高HET-PHIP技术的极化效率是亟待解决的问题。越来越多的研究表明,催化剂结构对HET-PHIP技术的极化效率有较大影响,但具体的影响机制仍不明确,这需要我们对催化材料结构与极化产生间的构-效关系有更深入的理解与认识。本论文中我们利用HET-PHIP技术对双金属纳米颗粒催化的加氢反应展开了研究。通过改变两种金属的比例与金属负载方法实现了对双金属催化剂结构与性质的系统调控。利用PHIP技术中的PASADENA以及ALTADENA方法,研究了双金属催化剂催化不饱和低碳烃类加氢的反应,对催化剂的反应机理以及极化机理进行了深入的探讨。主要内容如下:（1）利用HET-PHIP技术研究了 Pd-Sn/Al2O3双金属催化剂上1,3-丁二烯选择性加氢反应机制。利用等体积共浸渍法合成了一系列不同Pd/Sn比例的双金属催化剂 Pd1-Snx/Al2O3（x=0.5,1.0,1.5,2.0）,通过 HET-PHIP 技术实现了对产物 2-丁烯生成路径的区分,并以此对反应的加氢路径与1-丁烯异构化路径进行定性分析。观察到催化剂Pd/Sn 比例下降导致1,3-丁二烯反应活性下降,产物丁烯选择性上升,同时还抑制了加氢产物1-丁烯与2-丁烯之间的异构化过程,这是由于双金属催化剂中Pd/Sn比例的变化改变了表面Pd活性中心的形貌效应与电子效应:随着Sn组分含量增加,一方面表面暴露的Pd组分减少,活性降低;另一方面使得Pd原子电子密度上升,产物1-丁烯更易脱附,抑制过度氢化与异构化。（2）Pd-Co金属负载Silicalite-1（S-1）分子筛上的HET-PHIP研究。利用等体积浸渍法合成了负载型单金属催化剂Pd/S-1-im,一锅水热法原位合成了嵌入型单金属催化剂Pd@S-1以及双金属催化剂Pd1-Cox@S-1（x=3,6,9）。对比分析了不同催化剂在催化不饱和低碳烃类加氢反应中的反应活性与PHIP极化效率,发现Pd@S-1的催化反应活性与极化效率均弱于Pd/S-1-im,而双金属催化剂Pd1-Cox@S-1的催化反应活性与极化效率均优于Pd@S-1。研究发现,分布在分子筛内部的部分Pd受到分子筛结构的包裹,导致能够暴露于反应气体的Pd活性中心总面积更小,反应活性较弱;极化效率较低的原因是由于极化分子在分子筛孔道内弛豫加快,极化信号会因此有较大的损失,导致观测到的信号增强倍数较低。双金属催化剂中第二种金属Co的存在有助于提高Pd在分子筛上的分散度,这既增加了 Pd金属颗粒对于反应分子的可接近度、提高反应活性,同时也有利于限制仲氢分子在活性中心上的裂解溢流,从而提高成对加成选择性,提高PHIP极化效率。