过去几十年间,光催化技术去除水体中有机和无机污染物的研究受到了人们的广泛关注。传统光催化剂如TiO2和ZnO只能利用占太阳光4%的紫外光部分,其实际应用受到很大限制。因此,对目前已有材料进行改性或直接制备新型可见光响应的光催化材料成为该领域研究的热点。最近报道的一种非金属光催化剂-石墨相氮化碳(g-C3N4)具备特殊的电子光学结构以及高的化学和热稳定性等特点,特别是可用于可见光催化分解水制氢以及去除水体中有机或无机污染物,因此引起科研人员浓厚的研究兴趣。但是单纯的g-C3N4材料比表面积比较小,缺陷较多,光生电子和空穴复合率较高,因此光催化活性较低。如何制备高可见光响应且低电子和空穴复合率的氮化碳材料仍是科研工作者面临的不小挑战。BiOCl光催化剂是近年来研究比较多的层状结构半导体,由[Bi2O2]2+和双Cl-层堆积而成,属于四方晶系。其特殊的层状结构和电子间接跃迁模式有利于光生电子空穴对的有效分离与转移,因此制备的BiOCl材料具有较高的光催化活性。其缺点是带隙能比较大,只能吸收紫外光激发生成电子和空穴,往往需要和其他具有窄带隙能的半导体进行复合来达到可见光响应和高催化活性的效果。本论文主要研究氮化碳和氯氧化铋两种半导体材料及其异质结光催化材料,采用不同的合成方法设计构建材料三维形貌,旨在获得可见光下高效降解水体中有机污染物的催化材料。本论文包含以下三个章节:(1)通过热解三聚氰胺与硝酸盐混合研磨物制备硝酸盐改性氮化碳,并对所制备的样品进行一系列表征。分析结果证明硝酸钠的加入部分破坏了氮化碳面内重复结构生成含氰基的碎片,并改变了氮化碳的物理和光学性质,进而影响到氮化碳对亚甲基蓝的吸附与光催化降解性能。通过分析我们发现是硝酸根而不是金属离子影响了氮化碳结构和光催化性能,另外还进行了该催化剂光催化机理和重复性的研究。其次我们使用热氧化刻蚀法将已制备的体相氮化碳剥离为片层氮化碳,一系列的表征证明确实成功将体相氮化碳剥离成片层氮化碳,且比表面积增大至150.10 m2·g-1。片层氮化碳的光催化性能的提高主要是由于大的比表面积、较少的缺陷、较小的颗粒尺寸和较大的带隙能协同效应引起的。片层氮化碳的光催化活性高于体相氮化碳,因此将片层氮化碳作为制备异质结光催化材料中的氮化碳部分。(2)通过聚乙烯醇辅助水热法制备出分级花状BiOCl纳米片光催化材料,并对所制备的样品进行了一系列表征。通过调节聚乙烯醇浓度和水热时间可以控制材料形貌。光催化降解罗丹明B(RhB)实验证明,与其他形貌的BiOCl样品和商业化P25相比,分级花状BiOCl纳米片表现出最高的光催化活性。光催化机理证明超氧自由基而不是羟基自由基在光催化降解污染物中起了主要作用,并由此提出了光催化降解机制。通过调节正丙醇的体积在碱性条件下成功制备出分级花状BiOCl微米球,并对所制备的样品进行了一系列表征。研究扫描电镜(SEM)照片发现合适量的正丙醇制得的样品只包含单一分级花状微米球。光催化实验表明分级花状BiOCl微米球是所有样品中光催化降解RhB活性最高的。另外研究还发现RhB降解是一个光敏化过程,光催化机理表明超氧自由基在光催化反应中起主要作用。分级花状BiOCl微米球的光催化活性高于分级花状BiOCl纳米片,因此将分级花状BiOCl微米球作为制备异质结光催化材料中的氯氧化铋部分。(3)通过化学沉积沉淀法制备出一系列氮化碳-氯氧化铋异质结光催化材料,并对所制备的样品进行了一系列表征。片层氮化碳具有较大的比表面积,分级花状BiOCl微米球具有分级的三维结构,它们的复合材料兼具以上特点以及优异的光学性质与合适的能带结构,特别是形成了紧密的异质结,这些特点使得该复合材料在可见光下可以激发产生并有效分离光生电子和空穴,从而大大提高了其催化活性。相同条件下,BiOCl-CNs-3%复合材料光催化降解RhB的反应速率分别是BiOCl和CNs的2.1倍和26.6倍。活性反应物种捕捉实验证明光生空穴和超氧自由基而不是羟基自由基在光催化降解中起主要作用,光催剂重复实验表明复合材料拥有很好的稳定性和可回收利用性。