超滤膜—树脂吸附法分离制备茶多酚的工艺研究

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茶多酚是茶叶中具有生理活性的多酚类物质,具有降压、降糖脂、降血脂、抗癌抗肿瘤、抗菌消炎等多种功能。本研究旨在通过探索一种安全、高效的茶多酚提取工艺路径,获得可为食品和医药等行业所接受的高品质茶多酚产品。本研究通过正交试验确定了水浴法提取茶多酚的最佳浸提条件为:浸提温度90℃,浸提时间30min,料液比1:25,浸提次数4次,在此条件下茶多酚的浸提率为23.68%。在茶叶提取液上树脂柱吸附之前增加超滤操作,并确定最佳超滤条件为:选用10万分子量超滤膜,操作压力为0.4MPa,温度25℃。经此超滤操作可保留84.07%的茶多酚。采用大孔树脂吸附法对茶多酚进行纯化,选择NKA-2型大孔树脂为吸附树脂。在单因素试验的基础上,采用响应面法对树脂吸附茶多酚的关键参数进行了优化,结果表明,最佳吸附工艺条件为:供试液稀释倍数为5、吸附pH=2、吸附时间2.9h,在此条件下茶多酚的吸附率为90.28%。通过对茶多酚洗脱工艺的考察,结果显示85%的乙醇洗脱效果最好,并选择在温度为25℃、pH=2的条件下洗脱2h。通过茶多酚在NKA-2树脂上的动态吸附及动态洗脱研究,确定最佳动态吸附条件为:上柱液流速4BV/h,上柱液体积6BV;最佳动态洗脱条件为:上柱液流速2BV/h,洗脱液体积3BV。针对NKA-2树脂,研究了其吸附热力学性质及吸附动力学性质。结果表明,NKA-2树脂的吸附等温线属于Langmuir型,为优惠型吸附等温线。NKA-2树脂的吸附平衡速率常数为K=0.72h-1,吸附传质区较短,对于树脂的利用率较高。采用HPLC对实验制备得到的茶多酚进行了纯度以及儿茶素单体的检测,由试验可得,EGC含量为11.51%;EC含量为5.44%;EGCG含量为41.21%;ECG含量为10.96%;四种主要儿茶素的含量达到69.12%,咖啡碱含量为0.89%。经以上工艺制得的茶多酚产品纯度可达到91.28%,收率可达到9.74%。
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