本论文围绕设计合成以Fe离子为主的过渡金属配合物这一主题，选取桥联三唑和席夫碱这两大类型配体分别与过渡金属离子(Fe2+，Fe3+,Ni2+，Cu2+)进行配位反应，并辅以SCN-、联吡啶、咪唑、羟基喹啉等常见小分子配体，设计合成了20例结构新颖的配合物，并解析了其晶体结构，使用元素分析、红外光谱、变温磁化率等测试手段对配合物进行了表征。　　 论文主要研究结果概括如下：　　 1．以btm、bte、btp、btb、bth等桥联三唑配体为主配体分别与(NH4)2FeSO4反应，以SCN-为辅助配体，在加热沸腾条件下，通过搅拌的方法设计合成了四例一维链状、一例二维网状、一例一维、二维混合结构的Fe(Ⅱ)配位聚合物。磁性研究表明这些配合物中Fe(Ⅱ)都处在高自旋态，都没有表现出自旋转换性质。　　 2．在分子合金思想的指导下，以Htrz、4-NH2trz、3-NH2trz为配体与Fe(ClO4)2反应，通过常温搅拌的方法得到了四个分子合金类配合物，其中配合物9、10表现出了自旋转换性质。　　 3．以H2salen、H2salpn、Hsaltrz、H2ins四种水杨醛类席夫碱为配体，在常温或回流条件下与过渡金属(Fe3+，Cu2+)进行配位反应，得到了一例单核铜配合物、三例单核铁配合物和三例双核铁配合物。　　 4．以Pylpd，Pyltrz两种吡啶醛类席夫碱为配体，在回流条件下和过渡金属(Ni2+，Cu2+)进行配位反应，设计合成了一例四核Ni配合物、一例单核Ni配合物和一例单核Cu配合物。