当前能谱仪(EDS)在显微成分分析中获得广泛应用,但对同一个分析样品,不同的分析者会做出不同的分析结果,元素含量差异较大。选择的扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪参数是否合理,样品自身条件处理是否得当均会直接影响到分析结果的准确性;因此提高定量分析结果的准确性很有必要,操作参数的选择、技巧的运用以及样品自身条件的处理是值得探讨的。本文从样品制备、SEM和EDS工作参数的选择和能谱的分析与处理等对EDS定量分析准确度影响因素进行了探讨。本论文使用的设备主要为日本电子JEM-6490型SEM,美国EDAX-Genesis型X射线EDS。具体研究内容如下:(1)峰漂移会影响定量分析结果,因此在进行相关实验之前,需要进行峰位校正,确定峰位拟合完美。进行点分析时,分析模式选用缩小光栅模式。获取峰位后先进行峰自动识别和可视化峰剥离,若有误差再进行手动标定。对于工作参数的选择来说,用低加速电压分析轻元素,高加速电压分析重元素;工作距离的大小改变特征射线的出射角;束斑控制着死时间和计数率的变动,从而影响搜集时间的选择。这四个工作参数对含量精确度均有影响,但影响能力是否显著需要进行验证;该实验借助SPSS软件完成正交设计实验,实验表明这些因素对含量的影响并不显著,但对每一种元素而言,各参数的影响力仍有区别。(2)明确工作参数对定量分析呈非显著性影响后,开始探究样品物理状况对定量分析的影响。样品首先需满足有导电性,这样避免荷电现象的出现;样品各元素含量要均匀性分布,这利用软件进行均匀性检验确定,这可以排除含量分布不均匀带来的影响。样品表面总存在污染,对于局部性污染,可以调整放大倍数控制观察视野,来分别测试污染和基体;若是全区性碳污染,只需调整加速电压,即可分别观察;长时间的抽真空对降低碳含量作用不明显。对于小尺寸的样品,但当样品尺寸明显小于样品台的尺寸,自身高度较小时,成分含量会受到样品台的影响。表面倾斜的样品会使X射线的吸收路程会减小,导致轻元素含量增加。样品表面的凹凸会明显影响X射线的产生和激发,因此可对试样表面进行研磨处理。对于带腔体的样品,当失效区域距离腔体壁的间距不小于腔体壁高度时,不易受到腔体壁的遮挡作用。