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近年来，随着科学技术的快速发展，稀土掺杂的上转换发光材料因其一系列的优点而被广泛应用于短波固态激光器、光电器件、医疗诊断、生物标记及太阳能电池等诸多领域。本文主要是在水-正丁醇-油酸体系中，利用简单温和的水热法制备了不同稀土离子掺杂的氟化物微米晶和纳米晶，并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、荧光光谱等实验手段，研究了实验条件对稀土离子掺杂氟化物发光材料的晶相结构和微观形貌的影响，对其上转换发光性质和机理进行了探讨。制备了Er3+/Yb3+共掺的六方相NaYF4微米晶。实