水包水型CPAM乳液制备及应用性能研究

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水包水乳液聚合克服了传统聚丙烯酰胺聚合中体系黏度大,反应热难以传递,产品难以溶解等困难,具有快速溶解,对环境无二次污染等优点;已有PAM水包水乳液产品的生产制备技术都尚未公开,因此相关的研究意义重大。制备出稳定的水包水乳液,是该课题的难点之一。本文在常规的反应单体中添加第三种单体—N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA),有助形成稳定的水包水乳液,产品可以稳定存在一年以上;此外,本研究制备的水包水乳液,不添加无机盐类的小分子以及聚电解质,以避免其对后续使用性能造成不好的影响。将AM/DMC/MBA进行PEG水溶液中的水包水共聚,通过反应制得了很多种不同的CPAM水包水乳液体系。考察了PEG20000,AM/DMC/MBA,引发体系,以及聚合反应进行的温度等对聚合物乳液稳定性的影响;用透射电子显微镜(TEM)对制备的乳液微观形态进行的研究探索。采用傅立叶红外波谱(FTIR)以及核磁共振波谱(1H NMR)分析了聚合物结构,采用凝胶色谱法(GPC)对自制的CPAM的分子量进行了表征;失重-差热(TG-DTA)仪分析了烘干后产品的的微观结构以及热稳定性;用X射线衍射(XRD)研究了烘干以后粉末状的CPAM的结晶性能;考察了乳液的流变性影响因素,并将该乳液用于高岭土絮凝试验,其主要研究如下:(1)以水包水乳液的稳定性为指标,经过研究和探索,得出了制备出稳定产品的最佳工艺条件:当聚合温度在20℃~60℃,w(MBA)=0.01%~0.03%,w(PEG20000)=60%~80%时,w(DMC)=5%~20%之间,w(KPS)=4%~8%, w(MBA)=0.1%。(2)FTIR与1H NMR图谱分析可知,自制的CPAM结构中存在AM,DMC以及MBA结构单元;GPC测试表明:制备的乳液中CPAM的重均分子量最高可以达到240万;由TG-DTA得出的图谱显示出制备的产品有优异的耐热性,在260℃以下可以稳定存在;XRD分析证明,制备的CPAM乳胶膜以非晶形结构为主;TEM拍摄的乳液微观形态照片,分散相液滴以球状和丝状分散于体系当中。(3)乳液流变性能测试表明,自制的水包水型阳离子型乳液具有剪切变稀的特性;当w(PEG20000)≤100%,提高体系中PEG用量,表观黏度也有所增加;当w(PEG20000)≥100%,随着w(PEG20000)提高,水分散体系的表观黏度会降低直至趋向于特定值。(4)NaCl盐水溶液稀释后水包水乳液,稳态流变表明:我们需要对乳液的耐盐性能进行改进。(5)水包水CPAM乳液黏弹性测试,可以看到制备的产品表现出较强的黏弹性能。(6)对高岭土的絮凝实验表明,在聚合温度为40℃,反应时间5h~8h,w(PEG20000)=80%、w(KPS)=0.8%, w(MBA)=0.3%,w(DMC)=10%,产品的絮凝效果较好。将PAC与CPAM配合使用,絮凝性得到很大提高。
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