酚甲醛胺衍生物的制备、表征以及在水性环氧涂料中的应用

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随着人们环保意识的增强,水性环氧涂料成为近年来科研工作者们广泛研究的对象,而具有温敏性质的超支化水性环氧固化剂则可以通过对于端基的修饰而调节其相转变温度,进而改变水性环氧涂层的抗腐蚀性能,得到环保且抗腐蚀能力强的涂料。本实验将三乙烯四胺(TETA)、苯酚和多聚甲醛通过Mannich反应制备了酚甲醛胺(PFA),并通过疏水基团环氧树脂E20和亲水基团聚乙二醇二缩水甘油醚(PEG)对PFA的端基进行改性,改变E20和PEG的投料量以及投料顺序,得到一系列具有温敏性质的PFA衍生物。通过核磁共振氢谱(1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)表征表明了PFA及PFA衍生物的成功制备,同时通过浊度法对PFA衍生物进行测试研究,证明该聚合物是具有低临界溶解浓度(LCST)的温敏聚合物。通过调节溶液pH,亲疏水基团的接枝度,可以改变其相转变温度(Tcp)。亲水基团的接枝度越高则其浊点越高,反之,疏水基团的接枝度越高则聚合物浊点越低。此外,在亲疏水基团接枝度相同的情况下,先接枝E20的聚合物浊点均低于先加入PEG的聚合物浊点。同时对PFA衍生物进行荧光仪的测试发现,PFA衍生物具有光致发光性质,实验通过探究发现聚合物的荧光发光强度受到溶液pH、浓度、温度和氧化时间的影响。随着温度的升高,聚合物水溶液的荧光强度逐渐降低,在相转变温度达到最低,之后随着温度继续升高,聚合物荧光强度增加。此现象与聚合物的浊点相对应,表现出了温敏聚合物独特的荧光性质。将PFA衍生物氧化不同时间,探究产物的荧光机理,得出了聚合物中二级胺和三级胺被部分氧化,发生了交联反应,形成有助于发射荧光的氮氧化物(≡N→O)的结论。将PFA衍生物作为水性环氧涂料的固化剂制备环氧涂层,得出浊点越低的固化剂所制备的涂层抗水性越强,抗腐蚀性越强的结论,进而更好地指导通过修饰改性,使水性环氧涂料更加实用。紫外灯照射涂层发出蓝色荧光,则表明该固化剂的使用可以在无需额外添加任何荧光材料的条件下,制备荧光涂料,具有一定的实用意义。
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