【摘 要】
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二氧化钛具有毒性低、稳定性高且地球储存丰硕等特征,广泛地应用于环境和能源的各个领域。“硫酸法”是工业制备二氧化钛成本最低、技术最成熟的方法,也是工业回收钛的关键步骤。该方法使用硫酸溶解钛铁矿（FeTiO3）,在酸性条件下加热促进硫酸（氧）钛水解和缩合转化为二氧化钛。在生产过程中Ti4+的水解和缩合对二氧化钛的相态、形貌和纯度以及生产能耗都是至关重要的。因此研究该过程中Ti4+的水解和缩合,并尝试分
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二氧化钛具有毒性低、稳定性高且地球储存丰硕等特征,广泛地应用于环境和能源的各个领域。“硫酸法”是工业制备二氧化钛成本最低、技术最成熟的方法,也是工业回收钛的关键步骤。该方法使用硫酸溶解钛铁矿（FeTiO3）,在酸性条件下加热促进硫酸（氧）钛水解和缩合转化为二氧化钛。在生产过程中Ti4+的水解和缩合对二氧化钛的相态、形貌和纯度以及生产能耗都是至关重要的。因此研究该过程中Ti4+的水解和缩合,并尝试分离中间体（即钛氧簇合物）和表征其分子结构,有助于硫酸法制备二氧化钛的机理理解和过程控制。但是,由于Ti4+极易水解生成二氧化钛沉淀,因此在SO42-存在时控制Ti4+离子水解,分离钛氧簇合物,并抑制其进一步的缩聚沉降是极具挑战性的。由于缺乏表征溶液中簇合物的可靠手段,钛氧簇合物的形成和转化为二氧化钛纳米晶的过程的理解,目前仍十分匮乏。本论文针对以上问题,通过在硫酸法制备二氧化钛的过程中利用强酸抑制Ti4+离子水解,并加入有机铵阳离子作为抗衡离子来稳定溶液中钛物种的方法,从水相介质中分离出一系列四核数的钛氧簇合物;进一步通过17O NMR手段对这些钛氧簇合物的形成和转化开展了详细的研究,阐述了硫酸法制备二氧化钛过程的分子机理。本论文可分为以下三个部分:第一部分,综述了二氧化钛的合成方法和钛氧簇合物分离的研究进展,并叙述本论文的立题意义和研究内容。第二部分,从Ti4+/SO42-酸性水溶液中分离出一系列包含Ti4O4环的钛氧簇合物,并主要通过17O NMR对它们的合成、结构表征与形成机理进行了研究。详细分析了有机铵阳离子和SO42-在{Ti4O4}合成中的双重作用,并发现母液中的初始组成是{Ti18O27}。第三部分,在温和条件下,从Ti4+和Ti4+/SO42-两个体系中分别制备了束状的金红石和球形的锐钛矿型二氧化钛,并通过17O NMR对二氧化钛的形成过程进行了研究。分析了 SO42-在二氧化钛纳米晶可控合成中的作用。
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