在电催化水分解领域,混合金属氧化物由于综合性能优异而受到广泛关注。催化剂的微观形貌对其电化学催化性能有重要的影响,通过对混合金属氧化物微观形貌的设计,有可能制备出低成本、高性能的水电解催化剂。本文以CoMoO₄及其与Co₃O₄的混合材料为研究对象,利用水热反应制备出新型泡沫镍基钴钼金属氧化物涂层电极。采用场发射扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、能量色散X射线光谱仪（EDX）、X-射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、激光显微拉曼（Raman）光谱等表征电极的表面形貌、元素组成及价态、晶体结构等。文中通过电化学工作站测试不同结构形貌催化剂的电化学阻抗谱（EIS）、Tafel斜率、线性扫描极化曲线（LSV）、循环伏安曲线（CV）及电化学活性面积（ECSA）、电极I-t曲线等分析电极的电化学性能,并进行比较。本文探究了CoMoO₄的生长机理,并通过形貌设计对其水热反应工艺条件进行了优化,得到了一次水热反应生成CoMoO₄纳米片结构催化层时,使用聚乙二醇-400作为水热反应的前驱体溶剂,溶质中Co、Mo摩尔比为1:1,反应温度为200oC,水热时间为20 h时制得电极的电催化析氢性能较好。首次将CoMoO₄和Co₃O₄的混合材料应用于双功能水分解领域,通过二次水热法制得CoMoO₄/Co₃O₄/NF电极,形成了覆盖在CoMoO₄二维纳米片上的由一维Co₃O₄纳米线围成的蜂窝状结构。该多等级纳米结构的协同效应使该电极的催化性能得到显著提高。该电极双电层电容值为两组对照组电极电容值之和的1.5倍以上,EIS图谱得到的电荷转移电阻值也仅为CoMoO₄纳米片的20%。CoMoO₄/Co₃O₄/NF电极具有出色的电催化活性,其在碱性介质中达到10 mA·cm^-2电流密度,析氢反应（HER）和析氧反应（OER）需要的过电位仅为143mV和244mV,远优于对照组的CoMoO₄纳米片电极,Co₃O₄纳米线电极及裸泡沫镍电极,接近甚至超越商业贵金属电极。此外,该双功能水分解电极在10 mA·cm^-2条件下所需要的电压仅为1.61V,并在超过30 h的电解时间内保持较好的稳定性。本文研究表明,CoMoO₄纳米片电极和CoMoO₄/Co₃O₄/NF电极在电催化水分解领域具有良好的应用前景。