B-C系列薄膜的脉冲激光沉积、结构表征与成分控制

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B-C系列薄膜具有对激光能量吸收率高以及能承受氘、氚燃料的冲击高压等优点,可作为新型的靶丸烧蚀层材料,应用于惯性约束核聚变(InertialConfinement Fusion,ICF)研究中,而薄膜成分的精确控制对于 ICF应用效果具有重要的影响。为此,论文以 B-C系列薄膜的制备及其成分控制为研究目标,采用脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition,PLD)技术,通过对靶材成分和组成形式以及薄膜沉积工艺参数的调整,以期制备出成分在大范围内精确可控的 B-C系列薄膜,最终为 ICF的应用提供一种高质量的靶丸烧蚀层材料。   首先,以硼粉、碳粉为原料,采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术,制备 B-C系列陶瓷,以为大组分范围 B-C系列薄膜的脉冲激光沉积提供成分多样的高品质靶材料。当烧结温度达到1900℃时,陶瓷材料的致密度大于95%,晶粒尺寸在400㎜左右。通过对材料物相的研究分析发现反应的实质为碳原子进入硼晶格的过程,材料由 B13C2相与少量的游离 C组成。通过烧结不同原料配比的 B-C陶瓷并分析材料的化学组成,得出了原料配比与材料成分之间关系的经验公式,从而精确控制 B-C陶瓷中的硼碳原子比。通过对材料晶胞结构的精修、透射电镜的观察以及 C原子带结构的分析,发现 SPS中的高温和压力使得材料中(104)晶面产生滑移并形成面缺陷,在显微图像中表现为大量的平行明暗条纹。   然后,以 B-C系列陶瓷为靶源,采用脉冲激光沉积技术制备 B-C系列薄膜,研究激光能量与靶-基距对薄膜沉积质量的影响。结果表明较低的激光能量使B-C薄膜沉积过程中的二次溅射率下降,有利于获得较大的沉积速率,同时薄膜表面液滴数量减少,表面粗糙度较低。较大的靶-基距使 B-C羽辉中的粒子到达基板时具有较大的动能,从而越过非晶亚稳势垒生长出少量纳米晶颗粒,导致薄膜的表面粗糙度上升。通过优化工艺,得到厚度均匀、表面平整的非晶态 B-C系薄膜,调整靶材中的硼碳比使 B-C系列薄膜中的硼碳原子比在2.9-4.5范围内精确可控。   为进一步提高 B-C系列薄膜中的硼碳原子比,以 B/C系列拼合靶为靶源,制备 B-C系列薄膜,研究基底温度与靶材自转速度对薄膜沉积质量的影响。结果表明较大的靶材自转速度使 B-C薄膜中的硼、碳原子单层的厚度变小,粒子在薄膜表面的迁移能力变大,有利于硼、碳原子的充分杂化成键。随基底温度的升高,B-C薄膜表面开始生长出微晶颗粒,使薄膜的表面粗糙度增加。薄膜的化学组成分析结果表明 B-C系列薄膜的硼、碳原子比的可控制范围为0.1~8.9。   最后,对 B/C系列拼合靶沉积 B-C薄膜的过程进行了理论分析,将硼、碳等离子体羽辉视为理想流体,并计算薄膜中的硼碳原子比。结果表明,计算结果与实验结果基本符合。由于硼粒子偏离靶平面法线方向溅射,所得B-C系列薄膜中硼碳原子比的实验值略低于理论计算值。
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