多组分体系中比光谱导数分析方法的研究

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本论文对国内外分光光度法测定多组分的研究,特别是对比光谱导数分光光度法测定多组分研究进行了综述,并根据其原理开发研制了多组份比光谱导数分光光度法处理软件。在此基础上应用此软件对无机混合体系中Ca、Mg二组分,Ca、Mg、Sr三组分和有机混合体系中苯酚、对甲基酚、对硝基酚三组分的分析方法进行了研究,得到的主要成果有以下几点: 1.我们根据比光谱导数法同时测定混合体系多组份的原理,采用Visual Basic语言自行编写了分别适用于同时测定二组分或三组分的数据处理软件。该软件界面友好,清晰明了,操作简单,使用方便,方便用户浏览和使用,避免了大量繁琐的人工计算过程。我们还建立了该软件的安装程序和辅助的帮助文件,通过光盘用户可自行安装使用。经过实验验证,应用该软件可以得到令人满意的结果。 2.本文建立了以偶氮胂Ⅲ为显色剂用比光谱导数法同时测定Ca、Mg二组分的新方法,确定了实验的最佳条件,使Ca、Mg的测定更加快捷方便。该方法测定混合物中钙、镁的相对标准偏差(精密度)分别是0.76%、0.63%,回收率Ca在97.8%—103%、Mg在98.4%—102%范围内波动,Ca-偶氮胂(Ⅲ)在浓度0—60μg/25ml内,Mg-偶氮胂(Ⅲ)在浓度0—50μg/25ml内符合比耳定律,检出限分别为0.16μg/25ml、0.13μg/25ml。将该方法应用于实际体系,得到了令人满意的结果。 3.本文用两种数据处理方法:即双除数因子比光谱导数处理方法和零交点比光谱导数处理方法对三组分混合溶液分析结果进行处理和比较,结果表明:(1)从数学解析原理上来看,双除数因子法和零交点法各有优点;(2)在分析处理过程中,后者要比前者相对简单一些;(3)从数据处理结果上来看,前者好于后者。经过综合比较,实验中我们选择双除数因子比光谱导数法用于同时测定三组分混多组分体系中比光谱导数分析方法的研究合体系。 4.本文首次用分光光度法对Ca、Mg、Sr三组分混合溶液同时测定进行了研究,采用双除数因子比光谱导数法进行数据处理,确定了实验的最佳条件,取得了令人满意的结果。本方法中钙、镁、银络合物的最大吸收波长分别是652nm、619nm、646tun,显色剂用量sml,缓冲溶液用量3ml,显色时间大于15mins,计算波长分别为652nrn、638nm、657lun。本方法测定混合物中钙、镁、铭的相对标准偏差(精密度)分别是0.85%、0.82%、0.82%,Ca-偶氮肿(m)在浓度0--60夕g/25ml内,Mg一偶氮肿(111)在浓度任一50夕叭sml内,Sr-偶氮肿(111)在浓度0一60夕创25ml内符合比耳定律,测定的相对偏差分别在0.3%一2.4%、0.05%一2.3%、0.4%一3.4%范围内波动,检出限分别为0.16夕留25ml、0.16夕g/25ml、0.16夕g/25ml。 5.本文首次应用双除数因子比光谱导数法同时测定了苯酚、对甲基酚、对硝基酚三组分有机混合体系,并确定了实验的最佳条件,取得了令人满意的结果。本方法中,苯酚、对甲基酚、对硝基酚的最大吸收波长分别是Znrun、220nm、227nm,计算波长分别为202nm、1 99nm、245nln。苯酚在O~33.6m叭、对甲基酚在O一33.6m留L、对硝基酚在o一38.4m留L内符合比尔定律,检出限分别为0.018mg/L、0.O22mg/L、0.O22mg/L。本方法测定混合溶液中苯酚、对甲基酚、对硝基酚的相对标准偏差(精密度)分别是0.79%、0.89%、0.93%相对偏差分别在0.4%一1 .7%、0.7%一3.7%、0.1%一3.3%范围内波动。6.本文应用所建立的方法测定了2002年下半年山东利津站黄河水Ca、Mg含量的月变化和青岛5条河流及4个河口区Ca、Mg的含量以及海水中Ca、Mg的含量。测定结果与络合滴定法进行了比较,取得一致的结果,并且在低含量时,本方法的结果要好于络合滴定法。
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