几种含氮杂环配体修饰银硫纳米簇配位聚合物的合成及其在溶剂分子识别上的应用研究

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由于有机金属配位聚合物在光学、磁性、电化学等领域表现出独特的性质,,同时还具有结构性能可调节性质,近几年在化学领域受到越来越多的关注。在众多其它金属离子,银离子由于可形成多种配位形式以及容易形成独特的银-银间相互作用尤为重视。然而,目前所报道的大多数银基配位聚合物稳定性不高,荧光量子产率较低,这些缺点限制了其在分析化学等领域的应用。本文结合配位聚合物纳米材料具有广泛的性质可调性的特点,以含氮杂环配体作为桥联分子,制备新型银硫簇配位聚合物,并将其应用于分析检测领域。主要研究内容如下:首先通过将苯并咪唑(Bz)分子引入Ag-S簇,制备了一种具有螺旋结构的银配位聚合物,将其命名为Ag-Bz,其基本结构单位为[Ags(CF3COO)(StBu)4(Bz)]。相比于母体Ag-S簇,形成配位聚合物之后的化学稳定性及荧光明显增强。通过密度泛函理论(DFT)计算证实红色荧光发射归因于有机配体和中间金属原子间的电荷转移过程(MLCT)。基于溶剂分子极性对MLCT过程的影响,建立了一种识别醇分子的分析方法。在乙醇中检测正丁醇的线性范围为10%-80%,检出限为3.81%;在乙醇中检测甲醇的线性范围为10%-40%,检出限为3.75%。其次以三种吡啶基甲酰肼(简称p-iah,m-iah,o-iah)作为配体,考察了氮在杂环中位置对形成配位聚合物结构的影响,合成了三种金属银配位聚合物:[Agi0(CF3COO)4(StBu)6(p-iah)2(CH3CN)2]n,(简 称 Agl-iah);[Agi0(CF3COO)4(StBu)6(m-iah)2(CH3CN)4]n,(简 称 Ag2-iah);[Agio(CF3COO)O(StBu)6(o-iah)2(CH3CN)]n,(简称Ag3-iah)。其中Agl-iah为一维交叉螺旋链结构,Ag2-iah为二维网状结构,Ag3-iah为一维平行链结构。Agl-iah和Ag2-iah都是由中心对称的Ag-S簇连接形成的,Ag3-iah却是由不对称的中心簇连接形成。最后研究了Agl-iah,Ag2-iah和Ag3-iah的稳定性和光学性质,根据稳定性和光学性质将Agl-iah应用于水中卤素离子检测,Ag3-iah用于卤代烷烃的识别。Agl-iah对Cll,Br-,I-均有响应,检测区间分别为0.1-1.2 mM,0.1-0.8 mM和0.1-0.6 mM,检出限分别为41μM、23μM、19μM。将Ag3-iah用作氯化烷烃检测中,分别检测了四氯化碳中二氯甲烷/三氯甲烷的含量,检测范围为l10%-45%和5%-60%,检出限分别为3.08%和2.27%。
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