本文以制浆厂备料车间的竹材废屑为原料，对不同预处理方法（稀酸预处理和酸性亚硫酸氢钠预处理）提取戊糖效果进行了优化；通过分析水溶液的化学组分和水解底物的成分变化对水解工艺进行了评价；然后以戊糖水解液为原料进行脱水环化，探究了各因素对糠醛收率的影响，最后对水解底物中纤维素的再利用进行了初步探究。（1）采用单因素和中心复合实验对竹屑半纤维素的稀酸水解条件进行优化。单因素实验探究了各因素对戊糖收率和底物得率的影响，实验结果表明除液固比之外的其他三个因素对戊糖收率都有明显影响，得到较优的水解条件为水解温度115℃，保温时间2.25h，硫酸质量分数4%，液固比10:1（V/W）。中心复合实验以戊糖收率为评价指标，以单因素实验所得的实验条件为中心点，按照实验设计的条件进行半纤维素的稀酸预水解。实验结果表明各因素对戊糖收率的影响顺序为：水解温度>硫酸质量分数>保温时间；对该模型最优水解条件进行验证，在液固比10:1（V/W），水解温度120.5℃，保温时间2.32h，硫酸质量分数4.66%的条件下，戊糖收率为78.67%，底物得率为78.07%，戊糖收率预测精度达到98.70%，证明以此模型预测的实验结果准确性较高，所优化的实验条件是可靠的。（2）采用单因素实验和中心复合实验对竹材废屑亚硫酸氢钠（H2SO4/NaHSO3）预处理工艺进行了优化，探究了水解温度、保温时间、液固比、硫酸质量分数、亚硫酸氢钠质量浓度对戊糖收率和底物得率的影响。单因素实验结果表明：液固比的不同对半纤维素的水解影响不明显，温度、时间和加药量均对水解有显著影响。中心复合实验结果表明：各因素对戊糖收率的影响顺序为硫酸质量分数＞亚硫酸氢钠质量分数＞水解时间＞水解温度；对水解底物失重率的影响顺序为水解温度>硫酸质量分数>水解时间>亚硫酸氢钠质量分数；对模型预测的最优点进行验证，在液固比5:1，水解温度为171.1℃，反应时间为37min，硫酸质量分数为1.37%，亚硫酸氢钠质量分数为1.26%的条件下，戊糖收率为83.93%，底物得率为70.61%，中心设计模型对戊糖收率的预测精确度达到98%。（3）以稀酸水解最优条件下所得戊糖溶液为原料进行脱水环化实验，探讨了反应温度、蒸馏时间、硫酸质量分数、戊糖初始浓度和NaCl加入量对糠醛得率和糠醛生成速率的影响。硫酸质量分数对糠醛得率的影响比较明显，糠醛得率随着硫酸质量分数的增加先升高后降低，硫酸质量分数在20～30%区间可以达到较高糠醛得率，糠醛得率达到75%左右；在反应时间为300min，戊糖初始浓度为0.4mol/L，NaCl加入量为10g，硫酸质量分数相同时，温度对糠醛得率的影响很小；糠醛得率随着戊糖初始浓度的增加而降低，但戊糖脱水环化速率会随着戊糖浓度的增加而增加；NaCl的加入可以有效促进戊糖的脱水环化速率，降低反应时间，但对糠醛最终得率并无影响，实际生产中在温度较低时可以通过增加NaCl用量来加快反应进程；对竹材废弃物制备糠醛工艺进行物料衡算，理论上1000g竹屑原料可以获得146.36g的糠醛，由于制备过程出现的反应不充分和副反应会使得实际值降低为理论值的49%，为71.00g。（4）对两种预水解工艺进行比较，在最优条件下，H2SO4/NaHSO3工艺戊糖得率为78.57%，聚戊糖脱除率达到90.78%，高于稀酸工艺（聚戊糖脱除率73.43%）；SEM图像表明预处理对纤维组分的结构影响较大，处理之后的纤维表面出现大量孔状结构，粗糙程度增加，亚硫酸氢钠水解底物的孔状结构增加更为明显；水解底物中的纤维素结晶度都有多降低。（5）对水解底物中纤维素的再利用进行初步探究，采用纤维素酶酶解和Milox脱木素工艺来提取纤维素组分。结果表明：亚硫酸氢钠预水解底物中纤维素的提取比较容易，相同条件下进行的几组酶解实验中，葡萄糖得率均高于稀酸工艺；Milox工艺过程，木素脱除率可以达到98.91%，稀酸水解工艺脱木素率为93.75%。