地黄化学成分分析及其炮制过程中成分变化

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地黄是中药中具有悠久用药历史的大宗药材,2005版《中国药典》收录的中药成方制剂中有约1/4涉及到地黄及其炮制品(生地黄和熟地黄)。作为重要的补益类中药材之一,其毒副作用小,广泛的药理作用是频繁作为方剂组分的基础。地黄是卫生部规定的药食两用大宗药材,被广泛用于保健类食品的开发。因此,为保证地黄类中成药和保健品的质量和疗效上,对含地黄类产品的加工过程控制就显得尤为重要。本文即从地黄的主要化学成分分析方法以及其炮制过程中有效成分的变化两方面对地黄的质量控制作基础性研究,以期对地黄类产品的加工工艺提供科学依据。   本研究建立了分光光度法分析地黄中总环烯醚萜苷的含量。采用二硝基苯肼作为显色剂反应迅速,显色稳定,方法学考察结果均良好。经二硝基苯肼法测定产自北京和青海引种地黄总环烯醚萜苷平均含量分别为4.73%、4.45%(青海贵德)和3.64%(青海民和)。   采用响应面法优化了熟地黄有效成分5-羟甲基糠醛(5-HMF)的提取工艺。优化后的工艺条件是提取时间61.6min,溶剂体积分数90.5%,提取温度为53.9℃。在取得的最优条件下5-HMF平均得率为O.34%,真实值与预测值的误差较理想(0.4%)。   在地黄炮制不同阶段,分别采用烘焙和蒸制作为生地黄和熟地黄的炮制方法,间隔时间取样,分别测定梓醇、5-HMF和多糖的含量变化。结果呈现梓醇和多糖含量呈明显下降的趋势,5-HMF含量随炮制时间的延长而增加。5-HMF含量在炮制后呈上升态势,与梓醇和多糖含量的下降相对应,提示地黄可能在炮制过程中梓醇和多糖发生糖苷键断裂,脱下的单糖发生脱水反应转化为5-HMF。在炮制中这三种成分存在某种转化关系,这种关系反映了地黄在炮制过程中性味由清转补的变化。
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