熏蒸法是防治储粮害虫最为有效的手段,磷化氢是目前对人类而言最为安全的熏蒸剂,也是绝大多数国家唯一允许使用的熏蒸剂。但目前,绝大多数熏蒸方法都存在磷化氢发生工艺不完善,熏蒸有毒残渣难以处理等棘手的问题。本论文根据磷化氢水解反应和粮食储备库环流熏蒸的特点,在已有磷化氢高效发生技术的基础之上,系统研究了磷化氢发生反应的最佳工艺条件。研究表明:CO2气体搅拌完全可以代替传统的机械搅拌,CO2除对反应溶液起到搅拌和阻燃保护作用以外,还能打破反应溶液的酸碱和反应平衡状态,促使磷化铝水解反应进行得更快、更彻底;将反应温度保持在 40℃～55℃,不仅可以防止磷化铝低温时的团聚,保证反应的彻底进行,还可减轻熏蒸气进入粮仓前除水分工艺的负荷,避免水蒸气随熏蒸气体进入粮仓。改进后的磷化氢发生工艺,在粮库现场应用试验效果良好,整个磷化氢发生及输配过程快速、稳定、安全、彻底,能源消耗低,熏蒸杀虫效果好。添加了特定添加剂的熏蒸残渣,可以被有效处理至无害化,且不再产生“三废”污染;采用普通干燥法,可使操作更安全、经济,并且不影响氧化铝样品的品质。采用 XRD、TEM、BET、EPMA、XPS 和 TPD 等手段对样品进行的表征研究显示:残渣再资源化得到的纳米 Al2O3样品,经 500℃煅烧 3h 后,形成比表面积为 267.66m2.g-1,孔容为 0.61cm3.g-1的γ-Al2O3;经 1000℃煅烧,γ-Al2O3晶型完整,并且仍保持 161.87m2.g-1的高比表面积以及 0.58cm3.g-1的孔容。可见残渣再资源化得到了高热稳定性的活性氧化铝。残留在 Al2O3样品中的磷元素进入 Al2O3的体相晶格,占据γ-Al2O3的四面体配位空穴;经高温煅烧后,磷要向氧化铝表面迁移、富集,因此大大延迟了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变,提高了样品的热稳定性。