反应性磷氮类和硅类阻燃剂的合成及真丝上的应用

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真丝织物的极限氧指数仅为23%左右,属易燃材料,无法满足部分市场对该产品阻燃性能的要求。市售阻燃剂整理真丝后,织物存在耐洗性差或易泛黄等问题。针对这些问题,论文设计合成两类具有反应性基团的阻燃剂:乙烯基磷氮类阻燃剂和乙烯砜基含硅类阻燃剂。基于真丝与乙烯基单体的接枝共聚合及与乙烯砜活性基的共价键合原理,将两类自制阻燃剂整理到真丝织物上,并对整理后的织物性能进行测试。以三氯氧磷、二乙胺(二异丙胺)、甲基丙烯酸羟乙酯为原料,乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂合成了乙烯基磷氮类阻燃剂PN-1(PN-2),采用傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等证实了目标产物,优化了目标产物的合成条件。相同条件下,PN-2接枝真丝的接枝率及极限氧指数(LOI)均高于PN-1,因此选用PN-2作进一步的应用研究,探讨了PN-2各工艺参数对真丝织物接枝率的影响,并对整理后真丝织物的LOI、耐洗性、白度等性能进行了测试。结果表明:PN-2在优化工艺条件下的接枝率为15.4%,LOI为31.2%,达到难燃B1级。织物经过50次水洗后,LOI为30.9%,保持其较好的阻燃性能。整理后真丝织物的白度为76.7,与真丝原样白度(78.6)相差不大。整理后真丝织物的断裂强力、回潮率分别下降了6.9%、9.8%,抗弯强度增加了23.3%。分别用浓度为3%的活性染料和酸性染料染色,K/S值下降了16.4%和10.9%,但这些变化对织物的应用性能影响不大。以磺化对位酯和KH-560为原料,DMF为溶剂,在甲酸的催化作用下合成了乙烯砜基含硅类阻燃剂SiFR,采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等对其结构进行表征,证明所得物质为目标产物,优化了SiFR对真丝织物阻燃整理工艺。结果表明:较佳的工艺条件下,SiFR在真丝织物上的固着率为49.7%,LOI为27.3%,达到难燃B2级,整理后的真丝织物经50次水洗后,LOI仍有27.0%,阻燃耐洗性好。相比PN-2整理后的真丝织物,SiFR整理后真丝织物白度下降率降低了0.1%,断裂强力、回潮率下降率分别降低了0.9%、1.8%,抗弯刚度的增加率下降了4.1%,活性染料染色K/S值下降率降低了5.5%,而酸性染料染色K/S值却明显提高,较真丝织物原样染色K/S值提高了11.7%。综上所述:PN-2阻燃性能优于SiFR,整理后真丝织物均具有良好的阻燃耐洗性能。但比较整理后织物的白度、断裂强力、回潮率、抗弯刚度、染色性等性能,SiFR均优于PN-2。
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