Fe₃O₄纳米粒子作为一种新型纳米材料,具有比表面积大,吸附位点多及吸附特异性高等特点,为农药残留样品的前处理提供了新的选择净化策略。本论文以单一的Fe₃O₄纳米粒子为基质固相分散萃取的净化材料,乙腈为洗脱溶剂,利用高效液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）法建立了生菜、胡萝卜、甘蓝、黄瓜、番茄、辣椒、葱、菜心等8种蔬菜基质中30种代表农药的多残留分析方法。该方法通过添加回收率、定量限（LOQ）、线性方程、相对标准偏差（RSD）、基质效应等的考察对方法进行了确证,并对洗脱溶剂的种类、洗脱溶剂的用量、Fe₃O₄纳米粒子的用量等条件进行了优化。本方法将样品与Fe₃O₄纳米粒子充分研磨后转移柱中,以乙腈多次洗脱,收集洗脱液,旋蒸超声后利用UHPLC-MS/MS技术检测。方法验证结果表明,大部分农药的平均回收率为70-110%,相对标准偏差不超过13.5%。丙硫菌唑在某些基质中的添加回收率较低,不高于48.8%,在0.01-1 mg/L的线性范围内,30种农药线性关系良好（R²≥0.9832）其中29种农药的LOQ为0.01 mg/kg,呋虫胺为0.1mg/kg。同时,比较了以Fe₃O₄纳米粒子和传统吸附剂PSA为吸附剂时各农药的添加回收率,30种农药的回收率均高于72.1%（72.1-101.9%）,相对标准偏差为1.4%-11.8%。本论文研究成功将开发的方法应用与南宁生菜、胡萝卜、甘蓝、黄瓜、番茄、辣椒、葱、菜心等蔬菜市场样品的检测,虽然8种蔬菜基质样品均有部分农药检出,但是大部分蔬菜样品的农药残留未超过欧盟的MRL值,超标率不超过6%。本论文研究结果证明基于Fe₃O₄纳米粒子开发的蔬菜农药多残留检测方法,准确度好,精密度高,满足农药残留分析的需要,并可用于蔬菜市场实际样品的检测,同时Fe₃O₄纳米粒子可以作为PSA等净化材料的替代品用于农药残留检测。