【摘 要】
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草酸二乙酯是化学工业的基本有机原料之一。它广泛应用于医药、塑料、印染、有机合成等方面。工业上草酸二乙酯的合成方法主要有两种:即传统的酯化法和近些年发展起来的一氧化
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草酸二乙酯是化学工业的基本有机原料之一。它广泛应用于医药、塑料、印染、有机合成等方面。工业上草酸二乙酯的合成方法主要有两种:即传统的酯化法和近些年发展起来的一氧化碳催化氧化偶联法。酯化法是工业上一直沿用的传统方法。此法为草酸、乙醇和甲苯(苯)按一定配比进行反应脱水的方法。但是生产周期长,单耗高,这直接影响到生产厂家的生产效率。 鉴于上述问题,本文对传统酯化法进行了研究,其目的是使生产周期缩短,降低单耗。本文的主要结果有: 一、本研究将酯化过程分两步进行:其一为加压酯化过程。由于增加了反应压力,从而提高了反应温度。通过实验发现,反应温度对酯化速率影响很大。在100℃~110℃下,反应1~1.5小时,酯化过程就已经达到反应动态平衡。其二为将加压段得到的反应混合液继续进行常压酯化反应。此过程需6小时左右。工艺改进后,草酸单程转化率达90%以上(工业生产的单程转化率为82%左右),酯化工艺过程约需8小时,比现工艺缩短14~16小时。 二、取消工业生产中使用的脱水剂甲苯(苯),代之以乙醇作为脱水剂。这样乙醇在酯化过程中既是反应物又是脱水剂。另外取消甲苯意味着反应物浓度增加,这也相应加快了反应速度。 三、通过实验数据进行测算,工艺改进后,原料单耗降低。 四、将产品精制过程改为连续操作。这样提高了产品精度,缩短精制时间,并改造了乙醇精馏回收装置,缩短了回收周期。 五、回收乙醇实验表明,乙醇循环使用对产品收率影响很小。 六、对生成草酸二乙酯的酯化过程机理及动力学进行了探讨。
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