唑虫酰胺是日本三菱化学公司于1988年开发的新型吡唑酰胺类杀虫杀螨剂,以高效、广谱、低毒、速效而著称。研究以草酸二乙酯和丁酮为原料,经九步反应制得唑虫酰胺原药。经条件试验优化,通过控制反应温度以及加料方式,有效降低了Claisen缩合反应中副产物乙酰甲基丙酮酸乙酯的量,提高了反应收率以及中间体纯度;Knorr反应中,以水合肼为环合试剂、以水代替有机溶剂,避免了有机溶剂的使用,降低了原材料成本;甲基化反应选用碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯,降低了原材料成本、避免了高毒试剂的使用;卤化反应中以氯气代替磺酰氯,降低了成本,单一的尾气可吸收用于其它步骤反应,有效利用副产物,减少污染。合成酰氯时以光气代替氯化亚砜,尾气单一,吸收后可用于其他步骤;醚化反应通过两步法合成,以高收率、高含量制备4-(4-甲基苯氧基)苯腈,三废少,成本低;氢化反应以雷尼镍为催化剂,可实现多次套用,以氨气代替氨水减小了溶剂回收的难度,使得工艺流程更加简单、稳定;唑虫酰胺的合成以三乙胺作为缚酸剂,在温和、稳定的条件下反应,高收率得到唑虫酰胺。对唑虫酰胺中存在的主要杂质进行了合成和结构表征。通过工程设计优化:将氯化反应的脱溶环节与水解反应合二为一;免除了中间体1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸、4-(4-甲基苯氧基)苯腈的烘干环节。这些设计大大压缩了反应周期,提高了单位时间内的产量;还减少了反应釜、计量罐以及烘干设备的投资。目前该工艺总收率58.3%(以丁酮计),产品含量96%以上,收率高于已报道文献水平。通过条件优化实验,原材料成本为7.7万元/吨,目前市场价格约为32万/吨,具有显著的经济效益以及社会效益。