过渡金属二硫化钼（Mo S₂）由于具有独特的二维（2D）层状结构以及较高的理论比容量(669 mAh g^-1),成为锂离子电池负极材料的研究热点。但是二维Mo S₂纳米片比表面积大、表面能高,易发生团聚,且在脱嵌锂过程中发生剧烈的体积变化,导致结构不稳定。解决方法之一是将MoS₂与结构稳定的基体材料（如TiO₂）进行复合,缓解Mo S₂材料体积变化大和结构稳定性差的问题。此外,将Mo S₂纳米片组装为三维（3D）分级结构也可以有效抑制纳米片的团聚。同时,作为半导体,Mo S₂存在着本征电导率低的问题,致使循环稳定性及倍率性能较差,有效的解决方法是将其与导电性好的C材料进行复合。本论文以钼酸钠、硫脲、葡萄糖为反应原料,通过一步化学气相沉积法（CVD）制备了单层Mo S₂纳米片和C同时改性的TiO₂纳米复合材料（Mo S₂-C@TiO₂）,探究了制备参数对Mo S₂-C@TiO₂纳米复合材料形貌与结构的影响,探讨了复合材料的合成机制,并测试了其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。研究结果表明:在1 C(1 C=167 mA g^-1)的大电流密度下进行300次充放电后容量仍能保持160 mAh g^-1,显示出Mo S₂-C@TiO₂纳米复合材料具备良好的循环稳定性和结构稳定性。此外,以CS₂为软模板及硫源,以PVP为碳源及表面活性剂,采用简单的一步水热法制备分级中空多孔花状Mo S₂/C纳米复合材料（Mo S₂/C-HPF）。Mo S₂/C-HPF复合材料在0.1 A g^-1的电流密度下充放电220次后仍能保持954mAh g^-1的高比容量,容量保持率高达98%,显示出优异的循环稳定性。主要归因于结构优势以及Mo S₂/C的协同效应:MoS₂的中空多孔结构有利于缓解复合材料在充放电过程中的体积变化、缩短锂离子扩散路径、有利于电解液快速浸润;C材料提高了复合材料整体的导电性,加速电子在材料中的传输速率。为了进一步提高该复合材料的倍率性能,引入碳纳米管（CNTs）对其进行改性。结果表明,经CNTs改性后的Mo S₂/C-HPF复合材料在0.1,0.2,0.5,1和2 A g^-1的电流密度下进行充放电10次后分别保持693,621,539,478和422 mAh g^-1的容量,主要归因于CNTs的引入联结了Mo S₂纳米花簇,有效增加了电子传输通道,缩短了电子传输距离。