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废水中难降解有机物的存在对人体和环境具有较大的危害。常规污水处理难以将其降解,基于亚硫酸根的高级氧化工艺（SR-AOPs）因其高效率、高选择性吸引了人们的广泛关注。其中,亚硫酸盐因廉价易得成为SR-AOPs前驱体的研究热点。目前大多是以均相单一的金属离子来活化亚硫酸盐降解有机污染物,存在催化剂难以回收且催化活性受到抑制的问题。在此,我们构建了一个包含Co3O4纳米颗粒和TiO2纳米管的非均相体系,以形成p-n异质结作为亚硫酸盐光催化降解对乙酰氨基苯酚（ACE）的高活性催化剂。为提高TiO2的光催化活性,通过共沉淀法和水热法制备Co3O4/TiO2复合材料。并对Co3O4/TiO2进行表征分析,通过SEM和TEM观察到TiO2纳米管和六边形Co3O4纳米片的存在。利用XRD、EDS-Mapping、XPS（VB-XPS）、UV-DRS等分析发现Co3O4的存在可有效拓宽Co3O4/TiO2的光利用范围。Co3O4和TiO2之间形成p-n异质结,促使Co3O4中的电子转移到TiO2中,有效提升Co3O4/TiO2的光催化活性。此外,通过对比不同n（Co/Ti）的降解效率,发现Co（NO）2·6H2O和Ti（SO4）2中n（Co/Ti）=1.5%时复合效果最佳。通过对不同工艺体系的降解效率和动力学研究分析,发现Light+Co3O4/TiO2+S（Ⅳ）体系具有优异的废水处理性能,在最佳条件下（[Co3O4/TiO2]=1g/L,[S（Ⅳ）]=10 m M,[ACE]=0.01 m M,p H=7）30min内ACE的降解率可达96.78%。在Light+Co3O4/TiO2+S（Ⅳ）体系参数优化实验中发现Na2SO3起着重要的作用,低浓度的Na2SO3有利于降解ACE,这是因为Co3O4/TiO2能激活Na2SO3提供有效的SOx·-;高浓度的Na2SO3不利于降解ACE,这主要归因于Na2SO3对活性位点的占据。同时较高剂量的Co3O4/TiO2可提供更多的活性位点,能促使更多ACE的降解;但过多的催化剂可降低溶液中光利用率并造成材料的浪费。为此,我们建议溶液中Na2SO3浓度控制在10m M左右,Co3O4/TiO2添加量控制在1g/L～2g/L。此外对ACE的初始浓度和k1值进行拟合,发现随着ACE浓度的升高k1逐渐减小。研究几种无机阴离子对ACE降解的影响,发现均有不同程度的抑制,其程度大小为Cl->CO32->NO3->SO42-。通过循环试验研究了Co3O4/TiO2的稳定性和可回收性,在五次试验后仍具有良好的催化活性。利用自由基猝灭实验和ESR捕获技术确定Light+Co3O4/TiO2+S（Ⅳ）体系主要的活性自由基。结果表明,h+和SO3·-在体系中起主要作用。对Light+Co3O4/TiO2+S（Ⅳ）体系的TOC进行检测,发现其矿化程度并不完全,体系中可能存在中间产物。利用HPLC-MC/MC对不同反应时间的剩余溶液进行检测,发现十四种可能存在的低毒性副产物。并推导出四种可能存在的降解路径:C5位点羟基化、C-N键断裂、苯环断裂以及自由基之间的耦合作用。此外,我们提出了亚硫酸盐光催化活化Co3O4/TiO2降解ACE的机理,分别为光激活催化剂表面产生·OH等自由基;催化剂活化Na2SO3产生SOx·-和催化剂表面的络合作用。最后对Light+Co3O4/TiO2+S（Ⅳ）体系实际废水处理中发展方向和要解决的问题提供了参考建议。