SiO₂气凝胶因其纳米尺度的多孔结构,具有低密度、低热导率的特性,被广泛应用于保温绝热领域。然而,传统的SiO₂气凝胶脆性大、易受潮开裂的缺点使其在实际应用中无法保持较为完整的块状结构。本文采用溶胶凝胶法制备了具有较强力学性能的块状SiO₂气凝胶及超疏水气凝胶,并对样品的性能和结构进行分析研究。首先,以四甲氧基硅烷（TMOS）、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）作为混合前驱体,CO₂超临界干燥制备了块状SiO₂气凝胶。针对硅源比值、水含量、硅源浓度等因素的影响,通过对材料的物理性能、微观形貌、孔结构的分析,探讨了最佳的制备工艺条件。在TMOS与APTES摩尔比为9.5:0.5,硅源与水摩尔比为1:4,硅源与乙腈摩尔比为1:20的条件下,制备出的SiO₂气凝胶综合性能最佳,密度为0.137 g/cm³,比表面积为565.65 m²/g。在硅源中添加了甲基三甲氧基硅烷（MTMS）,可以获得孔径结构尺寸较大网格均匀的SiO₂气凝胶,其疏水性也得到增强。其次,为了提升SiO₂气凝胶的力学性能,以TMOS、APTES和MTMS作为混合前驱体,以六亚甲基二异氰酸酯（HDI）及其三聚体（N3300）作为改性剂,制备了异氰酸酯增强SiO₂气凝胶,研究了改性液种类和浓度对复合气凝胶性能的影响。结果表明,当APTES、TMOS与MTMS的摩尔比为2:6:2,改性剂选用N3300时,5%质量分数的制备出的复合气凝胶效果较好。此时,密度为0.248g/cm³,比表面积为206.39 m²/g,复合气凝胶的力学提升了40倍以上,抗压强度为12.426 MPa。改性剂选用HDI时,15%质量分数的制备出的复合气凝胶能够得到最佳的复合效果,材料密度为0.268 g/cm³,比表面积为270.69 m²/g,抗压强度达到20.688 MPa。最后,为了改善SiO₂气凝胶的疏水性,降低制备成本,以价格较低的四乙氧基硅烷（TEOS）作为前驱体,甲基三乙氧基硅烷（MTES）作为表面改性剂,采用酸碱两步法制备了超疏水SiO₂气凝胶。当TEOS与MTES摩尔比为1:0.75时,制备出的气凝胶疏水性最佳,接触角高达136°,在潮湿环境中仍可保持较为完整的块状结构。