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杀虫剂是一类具有防治农业害虫和城市卫生害虫功能的农药,因其具有高效的特点而被广泛应用于农业生产中提升产量。但使用过程中出现的乱用、滥用等现象导致杀虫剂残留过多,从而对人类造成致癌、致畸、致突变、迟发神经毒等危害以及环境污染。所以,建立快速、简便的样品前处理技术用于杀虫剂残留检测颇为重要。生物质纳米多孔碳（BNPC）,其源材料可以为各种可再生,相对低成本,环境友好的天然生物质。其具有高比表面积和孔隙率,以及石墨化结构等优点,为很好的吸附剂。而化学活化是获得比表面积大、孔隙率高的生物质碳的一种有效方法。柑橘皮主要由纤维素,半纤维素,木质素和果胶组成,其中无机物含量低,碳含量高,易于活化。另外,柑橘皮本身的孔隙结构也使其成为制备纳米多孔碳的良好碳前体。将磁性纳米材料和BNPC结合后可制备得磁性BNPC吸附剂材料,该材料能快速分散于样品溶液中并与被吸附物充分的接触。在外磁场条件下,吸附剂可快速从溶液中分离,从而实现快速、简便的分离过程。本文以柑橘皮为源材料成功制备了磁性BNPC材料,并将其作为吸附剂,建立了蔬菜中多种杀虫剂残留的快速有效检测方法。第一部分基于复合磁性生物质纳米多孔碳材料磁性固相萃取-气相色谱质谱检测蔬菜中7种杀虫剂目的:以柑橘皮为原料制备复合磁性BNPC碳材料C/SiO2@Fe3O4,将其作为吸附剂,建立磁性固相萃取（MSPE）法结合气相色谱质谱（GC-MS）用于检测蔬菜中7种杀虫剂。方法:柑橘皮经化学活化,高温碳化后得BNPC,再将其与SiO2-NH2@Fe3O4经化学共沉淀制得C/SiO2@Fe3O4。乙腈为溶剂提取蔬菜,C/SiO2@Fe3O4为吸附剂,优化吸附剂用量,萃取溶剂体积、pH,萃取时间及解吸附过程,以GC-MS外标法定量检测蔬菜中7种杀虫剂。结果:最佳条件下,7种杀虫剂在2200μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.99520.9997。检测限在0.030.39μg/kg范围内,定量限为0.121.29μg/kg,回收率在84.9%113.5%之间,日内和日间RSD分别在1.1%9.8%和2.3%10.4%范围内。结论:基于C/SiO2@Fe3O4建立的MSPE前处理技术,结合GC-MS法可同时检测蔬菜中7种杀虫剂。第二部分孔径可控的磁性石墨化纳米多孔碳材料快速净化检测蔬菜中16种杀虫剂目的:制备孔径可控的磁性石墨化纳米多孔碳Fe3O4/C（MNPC）,将其作为蔬菜基质净化吸附剂,结合气相色谱质谱（GC-MS）同时检测蔬菜中16种杀虫剂。方法:以柑橘皮为碳源,通过控制碳化温度,制备了不同孔径和比表面积的石墨化纳米多孔碳（GNPC）,然后将Fe3O4颗粒共沉淀到GNPC上制备了孔径可控的磁性石墨化纳米多孔碳（MNPC）。以蔬菜为基质,乙腈提取,MNPC作为净化吸附剂,采用Box-Behnken设计（BBD）和响应面法（RSM）对影响净化效率的实验参数进行优化,GC-MS外标法定量分析。结果:最佳净化条件下,16种杀虫剂在1100μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）在0.99630.9999之间。检测限在0.030.33μg/kg范围内,定量限为0.101.10μg/kg。回收率在81.9%112.3%之间,日内和日间RSD范围分别为2.4%10.9%和3.2%11.6%。结论:制备的MNPC具有较好的吸附能力,可用于净化蔬菜样品并实现对其中的16种杀虫剂的快速准确检测。