在MXenes大家族中,V2CTx材料有着比表面积大、导电性高及机械性好等优点。聚苯胺（PANI）作为一种导电聚合物具有制备简单且价格低廉的优点。目前,因V2CTx和PANI各自独特的物理和化学性能,它们作为锌离子电池的正极材料逐步受到人们的关注。本文先采用氟化铵刻蚀与四甲基氢氧化铵（TMAOH）剥离相结合的方法制备V2CTx,并基于大分子质子酸对PANI的优化,制备了对甲苯磺酸掺杂的PANI,再利用V2CTx表面的TMAOH和PANI之间的氢键作用,组装了具有多层二维结构的PANI/V2CTx复合材料,改善了锌离子电池的电化学性能。本文主要包括以下几个方面:在V2CTx的合成方法研究中,采用化学刻蚀与化学剥离相结合的制备工艺获得了具有典型二维片层结构的V2CTx。首先,V2Al C中的Al元素会被NH4F和盐酸混合液刻除,制得N-V2CTx,再通过TMAOH剥离得到具有疏松二维结构的NT-V2CTx。结构表征表明经此两步制得的V2CTx纯度高、层间距大、分散性佳。XPS的结果表明,与N-V2CTx相比,NT-V2CTx表面的V-O、C-O等化学结构的含量增加且V元素朝高价态移动。电化学测试中,NT-V2CTx的CV曲线表明其可逆性良好,在电流密度为5 A g-1时循环100圈容量保持率仍然可以达到45%。使用化学氧化合成法,制备了具有高电化学活性和导电性的对甲苯磺酸掺杂PANI。通过结构表征和电化学测试分析,发现在四种浓度的对甲苯磺酸溶液中,浓度为0.7 mol/L时制备的7P-PANI电化学性能好且阻抗较小。7P-PANI微观形貌为不规则棒状叠加而成,分散较为均匀,孔隙多且大,有利于与电解液的充分接触。电化学测试表明,7P-PANI的CV曲线面积较大且可逆容量高,在0.2 A g-1电流密度下容量为131.27 m Ah g-1,5 A g-1时容量为65.4 m Ah g-1,在5 A g-1下循环2000圈容量保持率为62%。利用V2CTx表面的TMAOH与PANI间的氢键作用,制备了PANI/V2CTx复合材料。PANI附着在V2CTx表面并嵌入了层间结构中,有助于稳定V2CTx的二维片层结构,缩短锌离子的二维传输通道。复合材料PV7的XPS分析结果表明,PANI与V2CTx间的有序结合抑制了V2CTx表面V元素的氧化。GITT结果表明复合材料的Zn2+扩散系数比V2CTx高出一个数量级。电化学测试表明,V2CTx含量的增加,使得复合材料的CV面积、可逆容量、长循环稳定性和容量恢复率等均随之提高,且赝电容行为对电极材料电荷储存过程的贡献率随之提升,因而能够表现出典型的电容性质。复合材料PV7在0.2 A g-1时可逆容量为177.9 m Ah g-1,5 A g-1时可逆容量为85.38m Ah g-1,5 A g-1循环2000圈后保留90%。