35%烟硝莠OD的制备及稳定性研究

来源 :上海师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:zhou20p
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2015这一年,“零增长”的出台在一定程度上影响着未来农药行业发展的方向,原药进入微利期,制剂行业增速放缓。与此同时,环境友好依然是农药制剂发展主题。制剂的水基化与环保化成为国内制剂技术的主流发展方向,农药制剂技术的工程化开发和工艺升级成为发展的热点,农药制剂需要关注新技术、新应用,需要注重真正创新,需要逐步精细化,农药可分散油悬浮剂以其高效、安全、经济、环境友好等优点相对于其他传统剂型有更大的应用优势,但是长期以来农药可分散油悬浮剂的稳定性问题一直制约着制剂的发展。本文以烟嘧磺隆、硝磺草酮、莠去津三者复配为研究载体,在筛选35%烟硝莠可分散油悬浮剂(OD)的基础上,系统研究了不同因素对分散油悬浮剂体系在水中的乳化分散性能,流变行为等稳定性的影响,并探讨了其相关机理。同时成功制备了适宜油酸甲酯的乳化剂并首次将其作为乳化剂应用到农药油悬浮剂中,探讨了其在烟硝莠可分散油悬浮剂中的触变性机理。主要研究结果如下:1.本文选用油酸甲酯为载体制备35%烟硝莠可分散油悬浮剂,其中乳化剂和润湿分散剂是配方筛选的关键。1)最佳工艺参数的确定,选择行业内普遍使用的氧化锆珠作为砂磨介质,实验选用自制复配乳化剂,添加量为15%,在不添加其它组分的条件下,砂磨制备样品,不同时间取样检测粒径。筛选砂磨时间150min最为合理。2)根据己进行的乳化剂筛选研究可知,HLB值为12左右时乳化剂能乳化油酸甲酯的可能性比较大;同时也需遵循阴离子和阴离子、阴离子和非离子进行复配的原则;并根据用量最低原则;对自制乳化剂进行红外结构的分析,与油酸甲酯的化学结构相似,得验证。最终选用SR-08与500#的用量为15%最为适宜。3)选用以丙二醇为起始剂的系列嵌段聚醚(L61~L65)作为分散剂进行筛选,先进行表面性能的分析以便对筛选提供有力的数据支持。通过常温冷热贮所提供的粒径数据、黏度及分散效果明显筛选出L64,在此处Zeta没有表现出直接的关系。最终确定L64,用量为1%最为适宜。4)在烟硝莠可分散油悬浮剂生产上主要使用的黏度调节剂据文献报道多数为有机膨润土,为此本文选用3种不同有机膨润土作为研究对象,在不同用量下对其热贮后所表现出的流动性、分散性及析油率。筛选出有机膨润土(浙江)作为该制剂的结构稳定剂,用量1.5%。5)对其稳定剂的筛选主要保证热贮后分解率低于5%即可,通过筛选确定添加1%柠檬酸钠效果理想,各指标合格。2.研究了不同分散剂及有机膨润土添加量对35%烟硝莠可分散油悬浮剂分散体系流变性及触变性的影响,探讨了体系的流变和触变机理。研究结果表明:1)35%烟硝莠可分散油悬浮剂分散体系的表观黏度随剪切速率的升高而逐渐减小,呈现剪切稀化现象,表现为假塑性流体,符合Herschel-Buckley流变模型。2)有机膨润土(浙江)添加量的大小并不改变油悬浮剂的流变类型,但是对体系的黏度和流变性参数有显著影响。有机膨润土的加入,可以形成网络状结构,使体系的屈服值及稠度指数变大。
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