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短链氯化石蜡(SCCPs)是一类组成和结构极为复杂的直链正构烷烃氯代衍生物，碳链长度为10到13个碳原子，氯化程度为16％到78％。由于SCCPs具有良好的阻燃性、较好的电绝缘性、较低的挥发性和廉价易得等优点，同时SCCPs也是氯碱工业用于平衡多余氯气的重要产品，在工业生产中用途广泛，主要用作金属切削液、皮革加脂剂、高分子材料阻燃剂、PVC增塑剂、油漆塑化剂、粘合剂等。 短链氯化石蜡(SCCPs)是具有一定生物毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移能力的一种新型有机污染物，已被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》的附件中。我国是全世界生产和使用SCCPs最多的国家，但对SCCPs在生态环境和人类健康风险控制防御的研究还处于起步阶段，报道的数据较少。SCCPs对人体健康风险评估将是科研工作者关注和研究的热点，其分析方法的建立和环境监测具有重要意义。 本论文使用加速溶剂萃取(ASE)提取母乳中的SCCPs，利用离线GPC和填充层析柱净化，应用GPC-GC/ECNI-MS联用测定母乳中的SCCPs的含量，并研究SCCPs同系物的分布特征。该方法的空白回收率平均值分别为78.2％、83.2％和75.3％，相对标准偏差分别为(RSD，n=7)5.7％、7.8％和13.2％。在线GPC的使用简化了前处理的程序、缩短了前处理的时间、对样品进一步浓缩、增加进样量提高了仪器设备的灵敏度。 本实验结果表明，母乳中SCCPs的含量随着哺乳期的延长呈现先明显的降低后趋于稳定的趋势，与国外报道的处于同一浓度水平。不同阶段母乳样品中SCCPs各同系物的分布模式相似，以碳原子数为10和11的C16-SCCPs/C17-SCCPs为主，同系物分布特征呈现随着碳原子和氯原子数的增加其百分含量逐渐降低的趋势。 综上所述，本论文建立了母乳样品中SCCPs含量的分析检测方法，此方法可用于膳食样品、大气样品、动物组织等多种样品中SCCPs的分析检测，为研究SCCPs对生态环境和人类健康的危害提供一定的技术帮助。