形貌可控CeO2纳米结构的水热法合成和光学性能

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作为一种廉价的功能稀土氧化物,Ce02纳米材料因其优越的储存—释放氧能力、简捷的Ce3+/Ce4+氧化还原循环、高的机械强度和特有的光学性能,在催化、固体氧化物燃料电池、气敏传感器、氧泵、机械抛光、紫外吸收和荧光材料等方面具有广泛应用前景,备受世人青睐。研究表明,材料的尺寸、结构、形貌、暴露晶面和缺陷等对性能有显著影响。其中,形貌对Ce02纳米材料的影响尤为突出。因此,控制Ce02的生长与晶化过程,制备形貌可控、性能优越的Ce02纳米结构已成为当前稀土基氧化物研究领域的前沿课题。本论文采用水热(溶剂热)制备手段,实现Ce02纳米材料的可控生长。利用X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等测试手段分析材料的晶相、表面化学组分和微观形貌。采用紫外可见分光光度计和荧光分光计等表征手段系统探讨了材料形貌和组分对光学性能的影响。主要研究内容如下:1.采用水热法,在反应体系中引入不同的添加剂选择性合成CeO2纳米多面体和方形纳米结构。选用PVP作为添加剂时,产物为CeO2纳米多面体;用乙二胺作为添加剂时,产物为Ce02方形纳米结构。提出了可能的形貌选择性合成机理。X射线光电子能谱分析表明,CeO2纳米多面体中铈离子主要以+4价形式存在,也有少量的三价铈离子,Ce3+的存在可能导致晶格内部氧空位缺陷的形成。2.用CeCl3·7H2O作为初始原料,采取氯离子辅助水热法成功制备了直径15-20nm、长度100-200nm的CeO2纳米棒。当铈源前驱物由CeCl3·7H2O更换为Ce(NO3)3-6H2O其他实验参数不变时,产物由纳米棒转为无规则的纳米小颗粒。相比于纳米颗粒,Ce02纳米棒的紫外可见吸收谱发生明显蓝移,光致发光峰也明显增强。Ce02纳米棒的形成机理主要归于氯离子和乙二胺的共同作用。3.采用N2H4·H2O作为沉淀剂,水热合成了Ce02纳米颗粒。反应体系中水合肼剂量影响纳米颗粒的晶粒尺寸和晶格常数。详细讨论了晶粒尺寸随水合肼剂量发生改变的原因,而晶格常数的改变源于晶格弛豫和铈离子化合价效应。此外,通过调节反应体系中水合肼剂量,也可引起纳米颗粒带隙宽度和发光强度的变化。随着水合肼剂量从2mL增加到6mL, CeO2纳米颗粒的光学带隙也相应地从3.12eV增长到3.19eV。光致发光强度随着水合肼剂量的增加呈现出先增强后缓慢减弱的态势。PL辐射谱强度由Ce02纳米颗粒晶体内部的氧空位缺陷程度和紫外区吸光度两者共同决定。4.采用溶剂热方法,通过调整反应溶剂中乙醇和蒸馏水的体积比成功地合成了形貌、微观结构和组分各异的Ce02纳米结构。随着反应溶剂中乙醇含量的增多,产物逐步由柱状结构向小尺寸纳米颗粒(约5nm)过渡。相比于柱状纳米结构,纳米颗粒中存在较多的氧空位缺陷和三价铈离子。三价铈离子以两种方式(形成Ce203和位于Ce02晶格中氧空位缺陷周围)存在于晶格中,其中,Ce203以非晶相形式存在。
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