【摘 要】
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方钴矿热电材料成本效益高,有较宽的温度应用范围,但其较高的晶格热导率限制了该材料的整体热电性能。孔隙结构是一种影响材料热导率的典型缺陷,因而,研究如何在方钴矿材料中引入孔隙及揭示孔隙对材料热电和力学性能的影响规律对制备高性能方钴矿热电材料具有重要意义。本论文以S填充方钴矿为研究对象,通过一步热压法快速制备了系列高性能方钴矿材料。通过工艺和组分的改变调控材料中的孔隙结构,以期进一步降低S填充方钴矿的
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方钴矿热电材料成本效益高,有较宽的温度应用范围,但其较高的晶格热导率限制了该材料的整体热电性能。孔隙结构是一种影响材料热导率的典型缺陷,因而,研究如何在方钴矿材料中引入孔隙及揭示孔隙对材料热电和力学性能的影响规律对制备高性能方钴矿热电材料具有重要意义。本论文以S填充方钴矿为研究对象,通过一步热压法快速制备了系列高性能方钴矿材料。通过工艺和组分的改变调控材料中的孔隙结构,以期进一步降低S填充方钴矿的热导率,提升其热电性能,同时研究了材料的力学性能。论文的主要内容及结论如下:（1）采用分段加压式一步热压法成功制备了含晶内孔隙的S0.4Co4Sb11.2Te0.8方钴矿,研究了在升温阶段不同温度点撤压对方钴矿微观结构和热电传输性能的影响规律。当撤压处理温度低于723 K时,晶粒尺寸急剧增加,并且在晶粒内部分布有大量孔隙。在孔隙界面散射和硫、碲缺陷散射的共同作用下,撤压处理温度为523 K的样品的室温晶格热导率降低至1.31 Wm-1K-1,相比固相反应合成的S0.4Co4Sb11.2Te0.8,Co4Sb11.4Te0.6和Co Sb3,分别降低了18%,67%和86%。孔隙对样品热导率的影响大于对电导率的影响,分段加压式热压法制备样品的ZT值在825 K时均大于1.5。研究了升温阶段撤压处理对S0.4Co4Sb11.2Te0.8方钴矿力学性能的影响规律,发现升温阶段进行撤压处理样品的弯曲强度、弯曲模量、断裂韧性和硬度均有所下降,这主要是由于样品晶粒尺寸的增大和晶内孔隙的产生造成的。（2）探究了组分变化对S填充CoSb3基方钴矿晶粒生长和微观结构的影响。研究发现,随着S、Sb或Te元素的过量,样品中逐渐形成大晶粒（～50μm）,并且在这些大晶粒内部均存在孔隙结构。随着Sb元素的缺量,样品的晶粒尺寸变小且趋于均匀,孔隙减少,样品致密度增加。研究表明,低熔点元素（S、Sb或Te）过量会促进晶粒的异常长大,而元素（Sb）缺量会抑制晶粒的异常长大。研究了组分变化对材料电热输运性能的影响,发现元素（S、Sb或Te）过量样品的电性能有所下降;元素（Sb）缺量样品的电性能有所提升。由于相对较少的孔隙数量,元素过量或缺量样品的晶格热导率大于S0.4Co4Sb11.2Te0.8样品,ZT值相对较低。研究了组分变化对S填充方钴矿力学性能的影响规律。发现,S、Sb或Te元素过量后,样品的断裂方式由沿晶断裂转变为沿晶断裂和穿晶断裂混合模式,材料的弯曲强度和硬度有所增加。对于Sb元素缺量的样品,随Sb缺量的增加,样品的弯曲强度和硬度有所增加。
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