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本研究的目的是为“致密能源”—高性能双电层电容器(EDLC)提供一种比表面积和孔容大、孔结构适宜及导电性优良的炭质电极材料—酚醛基活性炭纤维。论文通过各种仪器分析手段如：NMR波谱仪、物理吸附仪、X-射线衍射仪、红外付里叶变换光谱仪、TG-MS热分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、Raman光谱仪、元素分析仪、纤维电子强力仪、电池程控测试仪及电化学综合测试系统等，系统地研究了酚醛树脂合成、熔融纺丝、固化、炭化、活化及活化后处理等各过程参数对相应产物结构和性能的影响，以及对EDLC电化学性能影响，对不同过程的机理进行了较为深入的探讨。主要结论如下：1)合成了高分子量可纺性热塑形酚醛树脂，使熔融纺丝能够顺利地进行，同时有效地提高了后续产品的相关性能。2)采用耗时短，工艺路线简单的一步法对纺出纤维进行固化处理，制备出了较高强度的高度交联化酚醛纤维。3)首次将过渡金属化合物(Zr(acac)4)引入酚醛树脂中，制备出中孔酚醛树脂基活性炭纤维(ACF)，其中孔率超过了已有文献报道最好值，并且保持了良好的导电性，在1mol.L-1LiClO4/PC电解液中表现出了优异的电化学性能。4)首次采用O2和KOH处理经CO2活化制备的活性炭纤维，有效的改善了ACF的表面性能，极大的提高了ACF在7mol.L-1KOH电解液中的电容量。通过高分子量可纺性酚醛树脂的制备、固化工艺的优化、炭化温度的选择、孔结构的设计、表面改性处理和采用导电性提高技术，制备出了具有高能量密度和高功率密度的双电层电容器电极炭材料，可满足特种领域对“致密能源”的需求。