TiO₂及其改性纳米材料在光催化、光电催化、气体传感器、染料敏化太阳能电池、锂离子电池、生物抗菌等方面均具有良好的性能,受到人们广泛关注。本文采用阳极氧化法制备出Ti³⁺、N共掺杂TiO₂纳米管阵列(Ti³⁺/N-TiO₂ NTAs)、金属离子掺杂TiO₂NTAs,通过简单的一步水热法制备了TiO₂纳米粒子。TiO₂纳米材料再通过光沉积法负载少量贵金属纳米粒子。通过在牺牲溶液中光解水制氢效率评估催化剂的光催化活性,并探讨了光催化反应机理。具体内容如下:1、在氟化铵-水-甲酰胺-乙二醇的电解液体系中,利用浓硫酸将电解液p H调至4左右,采用阳极氧化法制备出Ti³⁺/N-TiO₂ NTAs,再通过光沉积法负载少量贵金属纳米粒子。为确定样品的形貌、结构、组成,进行了SEM、TEM、XRD、mapping、XPS、UV-Vis吸收光谱等一系列表征,以在牺牲溶液中光解水制氢效率评价样品的光催化活性,探讨了不同反应条件对光催化制氢活性的影响,并提出了Pd负载催化剂Ti³⁺/N-TiO₂ NTAs的光解水制氢机理。结果表明:Ti³⁺/N-TiO₂NTAs在甲醇溶液中光解水制氢效率为1.0μmol·cm^-2·h^-1。光沉积Pd 10次的Ti³⁺/N-TiO₂ NTAs/Pd 10的活性大大提高,光解水制氢效率为17.6μmol·cm^-2·h^-1,较Ti³⁺/N-TiO₂ NTAs的制氢效率提高17.6倍。在甲醇牺牲溶液中加入少量KCl以及升高催化反应体系温度,也可大幅提高样品的光催化制氢活性。牺牲剂种类对制氢活性也有较大影响。2、采用氟化铵-水-甲酰胺-乙二醇的电解液体系,分别在其中加入0.05 wt%金属硝酸盐（NaNO₃、KNO₃、Ni（NO₃）₂）,利用浓硫酸将电解液p H调至4左右,采用阳极氧化法制备出金属离子掺杂的TiO₂NTAs。由于金属离子的掺杂一定程度上抑制了纳米管管长、管径的生长,其管长、管径均小于未掺杂样品。通过HR-TEM和mapping证实Na离子成功掺杂,以在甲醇溶液中光解水制氢效率评价样品的催化活性。通过比较掺杂Na⁺、K⁺、Ni²⁺的样品在甲醇溶液中的光解水制氢效率,发现Na⁺-TiO₂ NTAs/Pd 5样品表现出最高的产氢效率(14.4μmol·cm^-2·h^-1),是未掺杂金属离子样品的3.4倍。3、采用简单的一步水热法,以酞酸四丁酯和醋酸为原料制备了TiO₂纳米粒子,并通过光沉积法负载不同质量的Pd纳米粒子。光催化活性通过样品在乳酸溶液中的产氢效率衡量。当Pd纳米粒子负载量为1.74 wt%时光解水制氢效率最高,为8.0 mmol·g^-1·h^-1。以PVP为辅助试剂制备的TiO₂纳米粒子,负载约0.1 wt%的Pd纳米粒子后其光解水制氢活性最高,为1.00 mmol·g^-1·h^-1,是未添加辅助试剂所制备样品的活性的2.0倍。将所制备的TiO₂纳米粒子经高温煅烧,负载约0.1 wt%的Pd纳米粒子后进行光解水制氢实验,在400℃煅烧条件下表现出最高的光解水制氢活性,为1.50 mmol·g^-1·h^-1,是未经煅烧样品的3.0倍。