随着化石能源的逐渐减少和环境的不断恶化,发展高效、清洁、可持续的能源以及能源转换新技术已经迫在眉睫。由电解水制备高纯氢气是获得氢能源的一种有效方法。电解水可分为在阳极上进行的析氧反应（Oxygen Evolution Reaction,OER）和阴极上进行的析氢反应（Hydrogen Evolution Reaction,HER）现阶段,贵金属及其相关的氧化物是目前最高效的催化剂,但是其高成本以及有限的储量导致其在实际应用中受到极大的限制。硫属尖晶石材料（TMS）作为一种顺磁尖晶石,具有理想的AB2X4（X=S、Se）分子式,具有更高吸附效应和良好的导电性,这对电催化全解水反应的实际应用提供了很大的帮助。本论文主要研究内容如下:（1）以Co（NO3）2·6H2O为钴源,Cu（NO3）2·3H2O为铜源,硫脲为硫源,通过水热法在碳纤维布上制备CuCo2S4纳米片阵列电极。对于不同的反应时间与反应温度进行研究。研究电极在碱性电解质环境下电催化全解水性能,充分研究了CuCo2S4电极电催化全解水的机理。（2）以Co（NO3）2·6H2O为钴源,Ni（NO3）2·6H2O为镍源,通过水热法在碳纤维布上制备Co-Ni前驱体。以硒粉为硒源,前驱体通过第二次水热制备Co Ni2Se4纳米片阵列电极。研究电极在碱性电解质环境下电催化析氢、析氧性能以及催化机理。（3）以Co（NO3）2·6H2O为钴源,Ni（NO3）2·6H2O为镍源,通过水热法在碳纤维布上制备Co-Ni前驱体。以Na2S·9H2O为硫源,前驱体再次水热制备Co Ni2S4纳米棒阵列电极。研究电极在碱性电解质环境下电催化析氢、析氧性能以及催化机理。