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目的:对黑草药材进行化学成分研究,并建立起黑草的质量控制的标准。 方法:利用乙醇回流提取,硅胶柱层析,用不同的溶剂系统进行梯度洗脱分离,通过对结晶化合物UV,IR,MS,1HNMR和13CNMR等波谱数据的分析,并结合理化性质和一些文献进行对照来鉴定化合物的结构。对黑草药材进行粉末的显微鉴别的研究;利用其分离的主要成分木犀草素和香叶木素作为控制指标,进行TLC法鉴别黑草药材的研究;采用HPLC法测定黑草中主成分木犀草素的含量,色谱条件为:采用AgilentExtend-C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,流动相∶乙腈-0.7%冰醋酸溶液(25∶75),流速:1.0ml/min,检测波长:350nm,柱温:40℃。 结果:从黑草石油醚和乙酸乙酯萃取部分共分离得到6个化合物,经鉴定为木犀草素、香叶木素、D-甘露醇、三十九烷醇、β-谷甾醇,和一个三萜化合物。粉末显微鉴别:可见非腺毛、螺纹导管、木栓细胞、木纤维和具缘纹孔导管;TLC法鉴别:用木犀草素和香叶木素作为薄层鉴别控制的成分,两个斑点清晰,分离很好,黑草药材色谱图在与木犀草素和香叶木素对照品相应位置显相同的黄色荧光斑点;HPLC法测定黑草中的主要成分木犀草素的含量:木犀草素在0.0122μg~1.2180μg之间呈艮好的线性关系,r2=0.9994,平均回收率为101.8%(n=6),重复性RSD=0.84%(n=6)。 结论:本实验确立了广西民族药黑草化学成分的提取分离的方法和技术,从黑草中首次提取分离出来6个化合物,揭示民间药效的物质基础,为黑草药用的开发利用提供了化学基础。本文建立起来的显微鉴别的方法,TLC法和HPLC法,方法简便、准确、可靠,完全可以用来作为黑草的质量标准控制的方法。