水热法钛酸钡纳米粉体制备及表征

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本文分别以二氧化钛和钛酸四丁酯为钛源,以八水合氢氧化钡为钡源,水和乙醇的混合溶液为溶剂,氨水为矿化剂,采用水热法合成出形貌为圆角立方体型的立方相和四方相钛酸钡微纳米粉体。利用XRD、SEM、粒度分析等表征手段,系统探究了溶剂中的醇/水比、水热反应温度、水热反应时间、钛源种类、原料的钡/钛比等工艺条件对钛酸钡的微观形貌、颗粒尺寸以及晶体结构的影响。研究结果表明,以二氧化钛为钛源的情况下,以水为溶剂时,合成的钛酸钡为立方相,以醇和水的混合溶液为溶剂时可以制备出立方和四方相混相的粉体,增加水热温度,延长水热时间,均可促进钛酸钡立方相向四方相转变,最佳合成四方相条件为:醇/水=1:1,钡/钛=1.5:1,水热温度为200℃,水热时间为48 h,此条件下可得到c/a=1.00745,四方相粉体含量高达75%;当以钛酸四丁酯为钛源的条件下,水热合成的四方相钛酸钡粉体含量明显提高,在乙醇含量为25%时,钡/钛=1.5:1,水热温度200℃,水热时间仅为24 h相时可获得c/a=1.00839,四方相含量高达88%平均粒径在100 nm的钛酸钡粉体,且随粉体四方相含量增高,粉体形貌越趋于圆角立方体形貌;在反应过程中,乙醇的参与既可促进四方相钛酸钡的转化,又可以提高反应釜内压强,使合成出的粉体颗粒形貌更完整均匀;钛酸钡晶粒的形成主要是Ostwald熟化和溶解沉淀机理共同作用的结果。
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