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LD泵浦的全固态激光器具有高效率、结构紧凑等优点，开发能够高效吸收LD泵浦光的新型宽吸收带激光晶体成为近十年来的研究热点。双金属钼酸盐晶体由于其特殊结构，具有高浓度稀土离子掺杂、掺杂离子光谱展宽、高的吸收与发射截面以及高三阶非线性效应等特性。此外，双金属钼酸盐具有物理化学性能稳定、一致熔融、熔点以下无相变的特点。这些特性使得双金属钼酸盐晶体能够较好地与LD泵浦源相结合，并易于生长，具有较大的潜在商用价值。其中NaGd(MoO4)2属于典型双金属钼酸盐中的一种，但目前对该晶体的拉曼特性与2μm光谱性能研究尚未见到报道。本文针对NaGd(MoO4)2晶体的生长技术、理化性质表征、激光拉曼特性及稀土离子掺杂晶体的2μm荧光发光等光谱特征进行了系统研究与探索。具体工作包括：1.使用高温固相法进行了掺杂与非掺杂NaGd(MoO4)2多晶料的合成技术研究，并使用提拉法（丘克拉斯基法）生长了三种单晶体。2.使用粉末XRD确认了晶体的结构，结果表明所生长的三种晶体均为白钨矿结构，属四方晶系，I41/a点群。对晶体进行了热学性质表征，显示NaGd(MoO4)2晶体的熔点为1181℃，300K下测得比热为0.5J/(g K)。说明以NaGd(MoO4)2为基质的晶体具有高熔点与较好的化学稳定性。测量了NaGd(MoO4)2的拉曼光谱，对所有的拉曼峰进行了指认，结果表明晶体最大拉曼频移为886cm-1，具有作为拉曼晶体应用的潜质。3.通过在晶体中引入Yb3+/Ho3+、Tm3+/Ho3+共掺系统来实现在LD光源激发下的2μm荧光发光，使用提拉法生长了Yb3+/Ho3+: NaGd(MoO4)2、Tm3+/Ho3+:NaGd(MoO4)2单晶体。使用粉末XRD表征了晶体的结构，并通过晶格精修计算了两种晶体的晶格参数，测量了两种晶体的吸收光谱与荧光光谱，基于J-O理论计算了J-O强度参数、自发辐射跃迁几率、荧光分支比与荧光寿命，并对稀土离子间的能量传递机制进行了分析。Yb3+/Ho3+: NaGd(MoO4)2晶体在1.9μm-2.1μm之间存在宽度为110nm的荧光峰，Tm3+/Ho3+: NaGd(MoO4)2单晶在1.75μm-2.1μm之间存在宽度为350nm的荧光峰。说明晶体具有实现2μm可调谐激光输出的潜能。