氮化硼因其良好的耐热性和抗热震性，出色的透波性能，可以用于制备高性能的透波材料，满足航天透波材料的应用需求。氮化硼纤维因此成为航天用陶瓷基复合材料的一种重要增强体，是当今国内外材料科学研究者重点研究的方向。目前有机先驱体转化法是制备氮化硼纤维和块体材料的有效方法，获得可纺性良好的先驱体是制备高性能氮化硼纤维的关键。本文选用三氯硼吖嗪（TCB）/N-甲基苯胺/二氯甲基硅烷和TCB/N-甲基苯胺/二氯二甲基硅烷两个体系对BN（Si、C）先驱体进行制备和研究。以BCl₃作为B源，NH₄Cl作为N源，甲苯为溶剂，通过合理提高BCl₃的通入速率，改进既有工艺，成功制备了TCB，改进后工艺可缩短反应时间1²h。以TCB作为B源和N源，尝试采用TCB/N-甲基苯胺/二氯甲基硅烷体系和TCB/N-甲基苯胺/二氯二甲基硅烷体系合成了BN（Si、C）先驱体，但该先驱体不能够熔融纺丝。本文对封端反应时间、交联反应时间、交联反应温度、减压蒸馏温度以及原料的摩尔配比进行了研究，提出先驱体的聚合反应机理。采用XRD、FTIR、XPS、SEM对制得先驱体的成分和结构进行表征，得到的XRD图谱通过标准图谱检索未能找到相应物质，先驱体由Si、B、C、N、O、Cl元素组成，FT-IR图谱表明先驱体分子结构与设计相同。本文测试了BN（Si、C）先驱体的热分解性能并对其在氮气气氛下不同温度和保温时间热解所获得产物进行化学成分分析，微观表面形貌分析和结构表征。热重分析结果表明1200℃时陶瓷产率为32％左右。经过高温氮化后得到六方氮化硼结构，随着温度的上升和热解时间的增加，结晶状况不断提高。根据能谱分析结果，1400℃热解时C元素含量低于8％。加热至1400℃时，发现一种竹节状纳米结构，直径约为200nm，长度为微米量级。该竹节状纳米结构完全由不同取向的六方氮化硼组成。