阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成及应用研究

来源 :长春工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yangmu2003
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本文采用两种合成路线合成二乙基次膦酸铝(ADP),并考察了合成时间、合成温度对产率的影响,利用红外光谱、热失重等分析方法分析表征了最终产物的结构和性能。将成功研制出的ADP应用到软线材料中,考察了软线材料的阻燃性能和热稳定性。具体内容如下:(1)第一条合成路线即是三步反应法合成二乙基次膦酸铝阻燃剂,实验首先采取乙醛、次磷酸钠、盐酸为反应原料,合成双(α-羟基)乙基次磷酸水溶液,然后采用红磷和氢碘酸为还原剂,通过还原反应得到双乙基次膦酸,经分离后的双乙基次膦酸与硫酸铝水溶液发生沉淀聚合得到二乙基次膦酸铝。利用红外光谱、热失重对最终产物进行了分析,结果表明,其结构与二乙基次膦酸铝的结构特征相符合且热稳定性良好。并通过改变产物投料比,反应温度等方法,提高反应各步的产率,但最终产物二乙基次膦酸铝的产率较低。(2)第二条合成路线是格氏试剂法二乙基次膦酸铝,前期采用三氯氧磷和少量水为原料,发生水解反应,合成焦磷酰氯。然后与格氏试剂反应,进而与水反应得到中间体,再与硫酸铝水溶液反应得到最终产物二乙基次膦酸铝。并考察各步反应时间、反应温度对收率的影响,最终反应产率达到99.5%。利用红外光谱、热失重对最终产物进行了分析,结果表明,其结构与二乙基次膦酸铝的结构特征相符合且热稳定性良好。(3)将合成的阻燃剂与三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、阻燃成炭剂聚苯醚(PPO)共同加入到软线材料中。二乙基次膦酸铝的加入量仅为15份时,软线材料的垂直燃烧级别可达到UL94 V-0级,达到了较好的阻燃效果。
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