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本文研究了脉冲微波法制备质子交换膜燃料电池Pt-Fe/C合金催化剂。首先考察了pH值，脉冲微波加热条件等因素对Pt-Fe/C双金属催化剂的影响。通过电感耦合等离子体光谱(ICP)检测了金属元素含量，透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)对催化剂的微观结构，形貌及价态进行了表征。用循环伏安(CV)法及线性扫描(LSV)法评价了催化剂电化学活性及催化氧还原性能。结果表明，溶液pH值和微波加热条件对催化剂粒径和活性有重要影响。在溶液pH值为11，微波加热12s条件下制备的催化剂纳米粒子较均匀地分散在碳载体上，平均粒径为1.2 nm，电化学比表面积(ESA)为47.50 m2·g-1。
采用脉冲微波强化化学还原-程序升温热处理法制备了Pt-Fe/C合金催化剂。考察了还原热处理温度和时间对催化剂活性的影响。TEM和XRD结果显示，Pt-Fe/C500-3的纳米粒子均匀地分散在碳载体上，平均粒径为1.8 nm，ESA为55.14 m2·g-1。在此基础上，通过微波实现热处理，考察了脉冲微波工作时间及循环次数对催化剂结构及活性的影响。得出较优条件为微波加热14 s，重复5次，催化剂粒径为2.3 nm，ESA为51.79m2·g-1。证明微波热处理是一种高效简单的制备合金的方法。同时发现溶剂中添加丙酮对催化剂ORR反应活性有促进作用。
制备了Pt载量为20％的Pt/MWCNT及Pt/CNF催化剂，考察了pH值及微波加热条件，电化学测试结果表明，当pH=11.5左右时，微波加热8s的Pt/MWCNT催化剂有最大的ESA66.02 m2·g-1。催化剂Pt/CNF在pH=10，微波加热14s时具有最大的ESA59.17m2·g-1。总体来说，Pt/MWCN工具有较小的粒径，比Pt/CNF有更好的电化学活性。