目的选取合适的Keggin多酸、金属和有机配体,合成出多种新型Keggin多酸基晶态复合物,进一步制备Keggin多酸基纳米晶/碳纳米管复合物,对它们的类过氧化物酶活性进行评估,并用于对半胱氨酸的比色传感。方法利用自组装策略合成新型Keggin多酸基晶态复合物,采用研磨法、微波法及定期超声功能化策略进一步制备Keggin多酸基纳米晶/碳纳米管复合物;采用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、扫描电镜、能谱、拉曼光谱和透射电镜进行结构解析及表征;测试经过酸及高温处理后复合物的X-射线粉末衍射,进行稳定性研究;以过氧化氢和3,3’,5,5’-四甲基联苯胺为底物,将肉眼观察与紫外-可见光谱相结合,对复合物的类过氧化物酶活性进行评估及对半胱氨酸进行比色传感研究。结果成功合成了四个新颖的Keggin多酸基晶态复合物,分别为:[Cu₆（m-pyttz）₂（H₂O）][HPMo₁₂O₄₀]（1）,[Ag₃（p-H₂pyttz）（p-Hpyttz）Cl][H₂PMo₁₂O₄₀]·6H₂O（2）,[Cu₁₈（trz）₁₂Cl₃（H₂O）₂][PW₁₂O₄₀]（3）和[Cu₂^ⅠCu₄^Ⅱ（trz）₈Cl₂][PW₁₂O₄₀]（4）。研究发现复合物1、3和4具有极强的稳定性及良好的类过氧化物酶活性,基于活性最佳的复合物3进行半胱氨酸的‘开关转换’型比色传感,检测限可达0.35μmol·L^-1。由于两组分之间的协同作用,进一步制备所得的Keggin多酸基纳米晶/碳纳米管复合物均展现了显著提升的类过氧化物酶活性,且活性高度依赖于两组分之间的质量比。基于具有优异稳定性且活性最佳的复合物建立了一个简单有效的‘开关转换’型半胱氨酸比色传感器,检测限可达0.103μmol·L^-1,为目前所报道的半胱氨酸比色传感材料中最优。结论本工作获得了多种优异的半胱氨酸比色传感材料,拓展了多酸基晶态复合物的种类及其在比色传感中的应用,证实了将多酸基晶体纳米化并与碳纳米管复合制备多酸基纳米晶/碳纳米管复合物是提升其比色传感性能的好方法,为后期研究者们对多酸化学的拓展研究提供了重要参考。