浊点萃取-火焰原子吸收光谱法分析环境样品中不同形态的Cr、Mn、Co和Cu

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重金属污染一直是破坏生态环境和危害人类健康很严重的问题。由于重金属元素的迁移性、毒性以及危害的严重性并不完全决定于其总量,而是很大程度上决定于其化学存在形态,因此,鉴别和准确测定环境样品中重金属的化学形态有非常现实的意义。本文将环境友好、高富集能力的浊点萃取技术和选择性好、灵敏度高的火焰原子吸收光谱法进行联用,建立了测定解毒铬渣浸提液中的Cr(Ⅲ)和Mn、土壤中有效态钴、烟草中铜的新方法。主要的研究内容包括以下部分:(1)浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定解毒铬渣中Cr(Ⅲ)和Mn以甲基红为络合剂,OP为表面活性剂,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定解毒铬渣中Cr(Ⅲ)和Mn的新方法。方法基于甲基红与Cr(Ⅲ)和Mn络合,被萃取到表面活性剂相中,从而实现和其他金属元素的分离。该方法详细研究了影响浊点萃取效率的几种主要因素。在最佳实验条件下,Cr(Ⅲ)和Mn的线性范围分别是0.05~2.00μg·mL-1、0.005~1.00μg·mL-1,线性相关系数分别是0.9993、0.9999,Cr(111)和Mn的检出限分别是0.05μ·mL-1、0.0035μg·mL-1,相对标准偏差分别是1.3%、1.8%。对解毒铬渣样品浸提液中Cr(Ⅲ)和Mn的测定,加标回收率分别在89.0~110.0%和90.0~105.0%范围内,说明该方法准确度好,结果满意。(2)浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态钻采用0.1mol·L-1盐酸对土壤中有效态钴进行浸提,以甲基红为络合剂,TritonX-114为表面活性剂,建立了浊点萃取与火焰原子吸收光谱法联用测定土壤中有效态钻的新方法。并研究了影响浊点萃取的几种主要因素。在最佳实验条件下,钴离子的线性范围是0.10~2.00μg·mL-1,方法的检出限是0.03μg·mL-1,相对标准偏差是3.3%,该法用于郑州郊区和四川烟草地土壤样品中有效态钴的测定,样品加标回收率在94.0-104.0%范围内,结果满意。通过测定发现不同地区土壤中有效态钴占钴总量的比例相差较大。(3)浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定烟草中的铜建立了一种测定烟草中铜的新方法。采用微波消解法对烟草样品进行前处理,然后以头孢唑啉钠和柠檬酸三铵为络合剂,OP为表面活性剂,与铜形成了多元络合物,对处理好的烟草样品溶液进行浊点萃取,提高了方法的灵敏度和选择性。详细研究了pH值、缓冲溶液用量、络合剂用量、表面活性剂浓度及平衡时间和平衡温度对浊点萃取的影响,并优化了实验条件。另外,还研究了常见的一些阳离子和阴离子对铜测定的干扰情况,用酒石酸钾钠溶液进行掩蔽,有效地掩蔽了A13+、Cd2+对测定的干扰。在最佳实验条件下,铜离子的线性范围是0.03~1.00μg·mL-1, R=0.9997,检出限是0.01μg·mL-1,相对标准偏差是4.3%,应用该方法对烟草样品中的铜进行测定,样品加标回收率在90.0-106.7%范围内,结果满意。
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