酰肼、酰腙和酰胺基硫脲金属配合物的合成与结构研究

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酰肼、酰腙和酰胺基硫脲类配体,因其具有多个配位原子、较大的共轭体系,所以配位能力很强、配位方式多样,除能与许多金属形成单核配合物外,还能生成桥连多核配合物特别是金属大环配合物.这些配合物表现出丰富的光学、电学、磁学等性质,并在分子识别、催化、生物活性等方面具有潜在的应用价值.我们合成了三个酰肼类配体、三个酰腙类配体和三个酰氨基硫脲类配体,其中有六个配体未见文献报道.通过所得配体与金属盐反应,得到十六个具有单晶结构的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征.本论文的主要内容共分三部分:  1.合成了三个酰肼类配体: N-苯乙酰基2,4-二羟基苯甲酰肼(L1), N-氯乙酰基2,4-二羟基苯甲酰肼(L2), N,N-双水杨酰肼(L3).配体与过渡金属盐反应,得到七个配合物:[Mn6(L1)6(DMSO)6]·3DMSO·H2O(1),[Mn6(L1)6(Py)6]·DMF·H2O(2),[Fe6(L1)6(Py)6]·Py·CH3OH·DMF(3),[Ni3(L1)2(Py)8]·4CH3OH(4),[{Mn6(L2)6(DMSO)6}?H2O]·DMS O·4DMF(5),[Ni2(L3)(Py)6]·Py(6),[Cu2(L3)(Py)4](7),并通过元素分析、红外光谱、X-单晶衍射进行了表征.配合物1-3,5为18-MC-6的金属冠醚.通过分子间的C-H…O, O-H…O氢键,配合物1,2形成二维网,配合物3形成一维链.配合物4通过配体中的肼基-N-N-连接为三核金属配合物,通过C-H…?相互作用形成一维链.配合物6,7通过-N-N-桥联的双核金属配合物.配合物6通过C-H…?相互作用形成二维网.  2.合成了三个酰腙类配体:2-乙酰吡啶-2,4-二羟基苯甲酰腙(L4),丙酮-水杨甲酰腙(L5),2-羟基萘甲醛-2-吡啶甲酰腙(L6).配体L4, L5, L6与过渡金属盐反应,得到五个配合物:[CuBr2(L4)](8),[Ni(L4)2]·DMF(9),[Co(L5)2(Py)2](10),[Zn(L5)2(Py)2](11),[Cu2(L6)(Py)2(SO4)]·0.5Et2O(12),并通过元素分析、红外光谱、X-单晶衍射进行了表征.配合物8-11为单核配合物,配合物8中存在两个独立的结构单元, Cu1所在的独立单元通过N-H…O氢键形成二维网, Cu2所在的独立单元通过O-H…Br氢键形成一维链,一维链与二维网之间独立存在.配合物11通过C-H…O氢键形成一维链.配合物12通过μ-O桥联形成一维链状聚合物.  3.合成了三个酰氨基硫脲类配体:2-吡啶甲酰氨基硫脲(L7),5-氯水杨酰氨基硫脲(L8),2,6-吡啶二甲酰氨基硫脲(L9).配体L7, L8, L9与金属盐反应,得到四个配合物:[Ni3(L7)2(H2O)2]·2DMF(13),[Pb2(L7)(Py)4(NO3)]·NO3(14),[Ni3(L8)2(Py)4]·2DMF(15),[(Ph)2Sn(L9)]·2DMF(16),并通过元素分析、红外光谱、X-单晶衍射进行了表征.配合物13,15为两个三核金属配合物.配合物13通过C-H…O、C-H…Cl氢键形成二维网.配合物14通过N-H…O、C-H…O氢键形成二维网.配合物15通过?…?堆积形成一维链.配合物16通过N-H…O氢键和C-H…?相互作用形成二维网.  合成了三个酰肼类配体、三个酰腙类配体和三个酰氨基硫脲类配体,利用配体与金属盐反应,得到十六个具有单晶结构的金属配合物.通过C-H…O, O-H…O, O-H…Br, N-H···O氢键和C-H…?,?…?相互作用,配合物分子连接为一维链(配合物3,4,11,15),二维网(配合物1,2,6,9,13,14,16)状结构.通过μ-O桥联自组装形成一维链状聚合物(配合物12).
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