多金属氧酸盐（POMs）是一类具有多电子和多样化结构的独特的无机金属-氧簇化合物。由于多金属氧酸盐所具有的氧化还原性、大尺寸及多样化的拓扑结构,以POMs为基础的有机-无机杂化化合物的设计合成在无机化学中仍然是一个重要的研究领域。调节杂多酸的中心杂原子和配原子的组成及氧化态可以改变多酸,利用化学键、氢键、分子间作用力等将多酸与有机配体或者金属-有机基团连接形成一维、二维、三维结构,这都极大地丰富了有机-无机杂化化合物的研究内容。这些杂化化合物在光催化、磁性、吸附、大分子晶体学、生物催化等方面展现出广阔的应用前景。本论文以2,6-吡啶二羧酸为配体,采用三种不同的多金属氧酸盐,利用水热合成法合成了三种不同的、新的有机-无机杂化化合物。通过研究这些杂化化合物单晶的结构,进一步探索它们的其它性质。本文研究的主要内容包括以下三个部分:1、以磷钼酸和2,6-吡啶二羧酸为原料,合成了一种新型的有机-无机杂化化合物[(PMo₁₂O₄₀)（C₅H₆N）₃]（CCDC:1403416）。通过单晶X-射线衍射、红外、荧光、紫外、热重、电化学和X射线光电子能谱等测试方法对其进行了表征。单晶X射线衍射分析表明:该单晶属于单斜晶系,P2（1）/n空间群,a=12.2013（9）?,b=13.9820（10）?,c=12.9649（10）?,α=90.00°,β=98.6650（10）°,γ=90.00°,V=2186.5（3）?³,Z=2。该单晶是一个二维结构。进一步研究表明该化合物的荧光性能良好,电化学性能优良,热稳定性良好。吸附实验说明该杂化化合物对亚甲基蓝染料有着良好的吸附性能。2、利用水热合成法,以钼酸铵、硅酸钠和2,6-吡啶二羧酸为原料,合成出了一种新的有机-无机杂化材料(SiMo₁₂O₄₂)（C₅H₆N）₄·H₂O（CCDC:1422988）。通过单晶X-射线衍射、XRD、红外、紫外、热重、电化学和X射线光电子能谱等测试方法对其进行了表征。结构分析表明:该晶体属于斜方晶系,Pnma空间群,a=16.6601（13）?,b=20.937（2）?,c=14.0142（13）?,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=4888.3（8）?³,Z=4。该杂化化合物是一个二维结构。进一步研究表明:化合物在263nm处有一个紫外峰,归因于吡啶环[C₅H₆N]的π→π*跃迁;电化学结果表明,在-0.4⁰.5V的电势范围内,化合物有三对可逆的氧化还原峰;TG-DTA曲线表明,化合物一步失重,最后剩余的是Si和Mo的氧化物;XPS测试表明,化合物中的Si是+2价,Mo是+6价。3、以磷酸、钨酸钠和2,6-吡啶二羧酸为原料,在水热合成条件下合成出了一种具有Wells-Dawson结构的新的有机-无机杂化材料[H_0.5P₂W₁₈O₆₂][C₅H₆N]₃（CCDC:1422987）。通过单晶X-射线衍射、XRD、红外、紫外、热重、电化学和X射线光电子能谱等测试方法对其进行了表征。单晶X衍射结果表明:该单晶属于单斜晶系,C2/m空间群,a=26.7659（18）?,b=13.9721（8）?,c=20.8032（15）?,α=90.00°,β=102.104（3）°,γ=90.00°,V=7606.9（9）?³,Z=4。该杂化材料是一个二维结构。进一步研究表明:紫外光谱显示,该化合物在259nm和264nm处有两组紫外峰;电化学结果表明,该化合物有四对氧化还原峰;XPS能谱显示化合物中的P是+5价,W是+6价。