热电材料是一种可以实现热能和电能直接相互转换的特殊功能材料。由该类材料制备的热电器件可有效回收利用化石能源燃烧过程中产生的废热，因而可有效缓解当前全球能源危机和环境污染。但由于现有热电材料的能量转换效率较低，离实际应用尚有较大的差距。因此，提高材料的热电转换效率是当前热电材料研究的重点。研究表明，低维化可显著提高材料的热电优值，而低维化的铅、锑硫族化物热电材料正是由于具有较高的热电性能成为该领域的研究热点。故此，本论文选择铅、锑硫族化物作为研究对象，旨在通过简单溶剂热法制备具有不同纳米结构的铅、锑硫族化物热电材料，通过X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及电学性能测试系统对其形成机制及电学性能进行系统研究。在无模板剂和表面活性剂条件下制备了PbS纳米棒，考察了其生长机制。研究发现，纳米棒是由小纳米立方通过取向连接而成。并以此为基础，采用二次水热法制备了具有核壳结构的PbS/PbTe纳米棒。采用热电综合测试系统对所制备的样品进行了电学性能测试。结果表明：核壳结构PbS/PbTe纳米棒的功率因子高于纯相PbS；且发现PbS/PbTe纳米棒的热电性能可通过改变PbS/Te比进行可控调节。以硫代乙醇酸为表面活性剂和硫源制备了具有两相纳米结构的PbS/PbSe空心球，研究了不同反应因素对形貌的影响。结果发现，在硫代乙醇酸的辅助下，PbS和PbSe纳米粒子会相互聚集形成PbS/PbSe空心球，表现出典型的自组装机制伴随奥斯特瓦尔德熟化机制。电学性能测试发现，PbS/PbSe空心球的电导率和Seebeck系数在整个测试温度范围内（300-600K）均高于PbSe纳米粒子，并在500K时其功率因子达到最大值205.4μW/（K²·m），相当于纯相PbSe纳米粒子的两倍。以葡萄糖为表面活性剂制备了花状形貌PbTe晶体，研究了不同反应因素对产物形貌的影响。发现花状PbTe晶体的形成机制为奥斯特瓦尔德熟化伴随异向生长机制。并在此基础上，以亚硒酸钠替代部分亚碲酸钠，采用相同方法制备了花状PbSe/PbTe纳米晶。研究发现组成花状形貌的纳米片是由尺寸小于30nm的PbSe和PbTe纳米晶组成，同时Se和Te之间能够发生取代反应。对样品进行电学性能测试发现，PbSe/PbTe纳米晶的电导率在常温时高达40S/m，与100nm PbTe纳米粒子和6nm PbTe薄膜相比，其电导率提高了1个和3个数量级。以葡萄糖（柠檬酸）为表面活性剂制备了分级结构Sb₂Se₃和Sb₂Te₃晶体。研究发现，葡萄糖和柠檬酸在Sb₂Se₃和Sb₂Te₃的形成过程中起到了至关重要的作用。在反应体系中，葡萄糖和柠檬酸作为表面活性剂吸附在Sb₂Se₃和Sb₂Te₃的晶核上，且在葡萄糖和柠檬酸中氢键以及静电的相互作用下纳米粒子发生相互聚集；同时表面活性剂分子能够吸附在某些晶面上限制了晶面的生长，从而形成具有分级结构的Sb₂Se₃和Sb₂Te₃晶体。电学性能测试发现，Sb₂Se₃样品的Seebeck系数和形貌有关，蠕虫状形貌的Sb₂Se₃样品Seebeck系数最高，在350K时可达1400μV/K。而Sb₂Te₃样品的Seebeck系数和电导率则与样品尺寸有较大关系。表现为尺寸较大的样品具有较大电导率，但却具有较小的Seebeck系数。