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随着我国沿海养殖业的快速发展,以及城市工业废水和生活污水大量排入海中,由于海水富营养化导致的赤潮频繁发生,浮游生物的过量繁殖加剧了海洋生物毒素的增加。贝类毒素就是贝类摄入毒性海澡或与藻类共生时,由这些藻类合成并蓄积在贝类体内的多种毒素,其危害具有突发性和广泛性,由于其毒性大、反应快、无适宜解毒剂,给防治带来了许多困难。我国尚未建立起完善的贝类毒素检测安全体系,液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)、液相色谱-质谱联用技术(Liquid chromatography electrospray ionisation tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)拥有较高的灵敏度、准确度和精密度等优势,在贝类毒素的分析检测中拥有巨大的潜力。本文通过优化色谱条件、质谱条件、前处理等步骤,建立了能够分析腹泻性贝毒的LC-MS/MS分析方法,利用流动相的碱性条件改善了峰形,前处理加入水解一步使阳性样品中以鳍藻毒素-3(Dinophysistoxin-3,DTX3)形式存在的大田软海绵酸毒素组(Okadaic acid,OA)、DTX1、DTX2三种腹泻性贝毒得以释放,通过对提取溶剂、固相萃取柱、洗脱条件的优化提高回收率及灵敏度等,实验平均回收率可达到82.5%~96.3%,相对标准偏差为3.4%~9.3%,检出限均可达到0.2 ng/g;建立了能够分析神经性贝毒的LC-MS/MS分析方法,利用流动相的酸性条件改善了峰形,通过对固相萃取柱及洗脱条件的优化提高回收率及灵敏度等,实验平均回收率可达到80.6%~92.5%,相对标准偏差为4.2%~7.2%,检出限均可达到0.4 ng/g;建立了能够分析失忆性贝毒的HPLC分析方法,其中包括两种前处理技术,对QuEChERS这种前处理方法进行开发验证,通过对提取溶剂、基质配标的优化,提高方法回收率及灵敏度,并比较了QuEChERS和另一种前处理方法各自的优势和劣势,两种方法平均回收率分别为91.3%~92.8%和75.5%~87.3%,相对标准偏差为2.7%~4.3%和3.3%~5.1%,检出限分别为1.8μg/g和0.3μg/g。本实验建立的三种贝类毒素分析方法,比早前使用的小鼠法具有更高的准确性,且LC-MS/MS比现行的贝类毒素检测标准灵敏度及准确性更高,为推进我国建立起贝类检测与监测体系提供数据支持。