随着传统化石能源的消耗和对环境要求的日益增加,高效、绿色、经济的锂离子电池已经成功地应用在生产、生活当中。负极作为锂离子电池的重要组成部分,对锂电的性能发挥着举足轻重的作用,然而,石墨存在比容量较低等问题,故寻求一种高比容量、循环寿命长的负极材料很有必要。过渡金属硫族化合物由于具有较高的理论比容量,成为一种比较有前景的负极材料,然而,单一的硫族化合物仍然存在一些缺点,比如循环寿命短、体积膨胀现象严重等;通过引入碳材料或对其进行金属或非金属的掺杂是一种有效的解决方法。水滑石作为一种层板金属离子种类可调、比例可调的层状功能材料,在诸多领域取得了突飞猛进的发展。本文采用高温热解法处理水滑石类化合物前驱体,成功制备出三种锂电负极材料[CO_6.75Fe_2.2.5S₈/NSAC,Co_6.5Fe_2.5S₈/NSAC,CO_0.75Fe_0.25(S_0.2Se_0.8)₂],具有长的循环寿命、高的比容量。论文的主要内容和创新点如下:（1）Co_6.75Fe_2.2.5S₈/NSAC 和 Co_6.5Fe_2.5S₈/NSAC 的制备及其电化学性能研究:采用胶体磨,通过成核—晶化隔离法制备出CoFeAl-LDH前驱体,将其与同时含有碳、氮、硫的酸性黄49（AY49）按照质量比为1:3经物理混合,再经高温焙烧及酸刻蚀两步法自生成得到具有微孔—介孔的多级孔结构的氮硫共掺杂碳负载的钴铁硫化物(Co_6.75Fe_2.2.5S₈/NSAC)。氮硫掺杂的碳不仅提高了复合材料的电导率,亦增强了其抵抗体积膨胀应力性能。多级孔结构可以促进充放电过程中的质量传输和电子传输,并能起到缓冲体积变化的作用。将其作为锂电负极材料,表现出了较高的可逆比容量、长循环寿命及良好的倍率性能。此外,基于水滑石层板金属离子种类可调及比例可调的特点,采用相同的方法制备出MgCoFe-LDH前驱体,再经相同的焙烧方法也得到了具有相似结构、不同比例的钴铁硫化物的复合物(Co_6.5Fe_2.5S₈/NSAC),测试结果表明,循环性能得到了增强。（2）Co_0.75Fe_0.25(S_0.2Se_0.8)₂的制备及其电化学性能研究:采用成核晶化隔离法制备出CoFe-LDH前驱体,将其与硫粉、硒粉按照质量比为1:1:1进行物理研磨混合,经一步高温焙烧法得到了金属、非金属双掺杂钴铁硫硒化合物[CO_0.75Fe_0.25(S_0.2Se_0.8)₂]。电化学性能显示,经过硫掺杂的钴铁硒化物的可逆比容量、循环寿命以及倍率性能都显著优于未掺杂的钴铁硒化物 Co_0.75Fe_0.25Se₂。