近年来,利用化学气相沉积（CVD）生长技术制备低维纳米材料的普适性已被越来越多的研究成果所证实,也正是由于通过CVD生长技术能够制备高质量样品的自身优势,从而使低维纳米材料的本征研究越来越趋于可能。然而,对于一维Sb2Se3纳米材料的研究仍存在诸多挑战,一方面基于高质量一维Sb2Se3纳米线的近红外光电器件研究还鲜有报道,另一方面基于溶液法途径目前难以获得取向可控的一维Sb2Se3纳米线,从而严重限制了其本征电学与光电性能的探究。与此同时,作为二维过渡金属硫属化合物（TMDs）家族中被关注最多的一员,MoS2的研究尽管已经取得显著成果,但在利用CVD生长技术制备MoS2的过程中,取向随机、晶界与薄膜连续性欠佳的问题仍旧存在,因而大畴区、高质量单层MoS2薄膜的可控制备仍然是其走向大规模器件化应用的阻碍之一。为此,利用CVD生长技术,我们先后实现了高质量一维Sb2Se3纳米线与取向可控二维MOS2单晶畴区的成功制备,为Sb2Se3纳米材料的本征研究与MoS2的大面积单晶薄膜的可控制备奠定了一定基础。本论文具体研究内容如下:（1）化学气相沉积外延生长高结晶度一维Sb2Se3纳米线针对基于溶液法制备一维Sb2Se3纳米线的结晶质量低、取向随机和耗时较长等问题,我们探索出一种CVD生长法,直接以Sb粉和Se粉末作为反应前驱体,成功地在六重对称云母基底上制备出大面积且均匀的高结晶质量一维Sb2Se3纳米线。通过探究不同生长基底对材料制备的影响我们发现,相比SiO2/Si基底而言,表面原子级平整的六重对称云母基底更有助于材料的外延生长,从而有效地提升了材料的制备效率,与此同时,云母基底的六重对称性对材料的取向有良好的诱导作用,为材料后期的器件构筑与表征奠定了基础。此外,借助一系列仪器设备,对所制备的材料进行了系统的形貌、结构成分与光学性质的表征,实验结果表明,我们所合成出的材料高的结晶质量。在此基础上,设计并构筑了基于Sb2Se3纳米线的光电探测器,并对其电学和光电性质开展了研究,发现该材料表现出从可见光到近红外（400-900 nm）宽的光响应范围,并具有很强的各向异性光电性能。另外,材料自身所具有的高结晶质量赋予了光电探测器出色的光响应率和较大的开/关比。我们的工作不仅丰富了Sb2Se3纳米线的制备方法,更是为构建具有多功能性的低维光电器件提供了新的探究视角。（2）两重对称A-面蓝宝石基底诱导取向控制生长高质量MoS2针对目前基于CVD生长技术制备的MoS2具有诸如畴区取向随机、晶界大量存在等问题,我们利用两重对称A面蓝宝石上作为生长基底,通过对生长条件的精确调控,实现了大面积、取向一致长方形MoS2的有效制备。在实验探究过程中我们发现,MoS2的形貌演变与取向排布对生长温度有很强的依赖性。在此基础上,借助DFT模拟计算,以MOS2在基底表面呈不同角度排布时所具有的吸附能为突破口,很好地解释了生长温度对MoS2取向排布的影响机制,同时阐明了由于各向异性生长所引发的MOS2形貌的演变过程。此外,定向MOS2在生长过程中几乎实现了无缝自然拼接,从而很好地避免了场效应晶体管器件载流子传输性能的下降。本章节工作突出了在期望实现大面积、取向可控MoS2材料过程中,生长基底选择的重要性,为将来大面积二维TMDs单晶膜可控合成提供了可供参考的思路和路线。