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齐墩果酸是广泛分布于中药及食品资源中的天然产物有效成分,具有良好的药用及保健价值。齐墩果酸的传统提取方法存在原料利用率低,获得产品纯度不高,提取手段繁琐等不足。而超临界萃取结晶技术则可以很好的克服以上缺点,提高了提取效率,可以获得较高纯度的齐墩果酸。
本文首先对齐墩果酸在超临界二氧化碳中的溶解度、溶解度与萃取结晶之间的关系进行研究。然后建立简单的溶解、扩散、结晶模型,结合该模型对齐墩果酸的萃取结晶工艺进行优化,并对在优化工艺条件下得到的产品进行扫描电镜与红外表征。
实验研究结果表明(1)齐墩果酸在超临界二氧化碳中具有较好的溶解度,在压力为20MPa时,齐墩果酸的密度与溶解度呈现一定的函数关系,即有LnC=1.52891nρ-12.189。在实验研究范围内溶解度只与纯的齐墩果酸的量有关,即杂质对齐墩果酸的溶解度影响很小,对萃取结晶纯度的影响也不明显。在压力为20Mpa时,结晶质量随溶解度增大而增加。(2)单因素结晶率最优的工艺条件为:压力16 MPa,温度为326K,时间为70min,夹带剂选择乙酸乙酯。该条件下可以得到最大结晶率为39.35%。结晶纯度最优的工艺条件为压力8MPa,温度316 K,时间15 min,夹带剂为甲醇,该条件下可以得到最高结晶纯度88.31%。温度是对结晶纯度变化唯一显著的影响因素,其他三种因素都不显著;而压力、时间、夹带剂均是对结晶率有显著影响的因素,温度影响不明显。在本实验研究条件下以结晶率的最优条件作为萃取结晶效果的最优工艺条件。(3)正交实验表明,各因素对萃取结晶率结果的影响显著水平大小依次为夹带剂、压力、时间、温度,夹带剂为影响实验结果的显著性因素。在压力为16 MPa,温度为326K,实验时间为70min,夹带剂选择乙酸乙酯的条件下结晶率最大,该条件下的结晶率为39.35%。影响结晶纯度的因素影响水平高低依次为温度、夹带剂、压力、时间。当压力为12MPa,温度306K,时间50min,夹带剂选择甲醇的条件下可以得到最优的结晶纯度,在该条件下进行实验得到结晶纯度88.59%。(4)结合单因素实验结果,并对结晶率和结晶纯度进行综合考察,找到了一个比较理想的工艺条件,即在压力为16MPa,温度为326K,萃取结晶时间为70min时,此时所得产品的结晶率达到39.35%,齐墩果酸结晶纯度为86.74%。此时得到的齐墩果酸晶体粒径和均匀性均为比较理想的结果。