将微波场引入光催化体系可以提高反应效率、缩短反应时间,特别适用于高浓度难生物降解废水的治理。本文研制了对微波和紫外光同时响应的新型催化剂Ce/ZrOx,建立了微波紫外一体化反应装置,以邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为目标污染物,考察了微波辅助光催化反应的影响因素,优化了反应工艺,并在此基础上探讨了反应机理及微波和紫外间的协同作用。采用表面活性剂辅助沉淀-水热法制备了Ce/ZrOx催化剂,以DMP的去除率为评价指标,得出最佳制备条件为:Ce:Zr摩尔比为2%、水热反应pH=9、CTAB投加量为0.3g,ZrOCl₂·8H₂O浓度为0.4mol/L、水热反应时间为12h、水热反应温度160℃。所制催化剂晶粒尺寸为9.9nm,催化剂表面存在氧空位,锆以+3、+4价,Ce主要以+4价存在于催化剂表面。掺杂后催化剂比表面积是ZrOx的3倍左右,同时孔径减小,孔容增大,富含中孔结构。以Ce/ZrOx为催化剂,在微波紫外一体化装置中降解DMP模拟废水,考察了催化剂投加量、初始pH、微波功率和辐照时间、DMP初始浓度、蠕动泵流速和外加氧化剂H₂O₂等因素对DMP去除率的影响,得出在综合考虑节约药剂和能源的前提下,100mg/L的DMP模拟废水的预处理最佳工艺条件为:Ce/ZrOx投加量为2.0g/L,初始pH无需调节,微波功率300W辐照反应12min,蠕动泵的流速为6mL/s,不另外投加H₂O₂,此时DMP的去除率可达80%以上。催化剂使用寿命良好,在反复使用6次后,仍保持较高的催化活性。通过加入叔丁醇对反应效率的抑制程度及中间产物的测定,认为该体系内DMP的降解去除是由于羟基自由基的间接氧化和光生空穴直接氧化的共同作用结果。通过不同工艺的对照实验得出,以Ce/ZrOx为催化剂,微波和紫外可以高效耦合,存在显著的协同作用。