芦荟提取物的制备工艺及质量标准研究

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芦荟提取物是以芦荟药材为原料,采用大孔树脂吸附纯化的芦荟提取物,芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe Barbadensis Miller、好望角芦荟Aloe ferox Miller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物。现代研究证明,芦荟具有抗癌、抗炎、抗病毒、抗菌杀虫、解热保肝、增强免疫等功效,且广泛应用于医药工业、日用化工、美容化妆和食品保健等各个领域,因而芦荟是一种具有经济价值的药用植物。蒽醌类和芦荟多糖是芦荟中的主要有效成分,具有消炎、抗病毒、泻下、抗癌、抗衰老、护肤美容等功效。目前芦荟的提取方法主要有溶剂提取法和超声提取法,但是这些传统的提取方法收率较低,提取物纯度低,污染严重,不适合工业化生产。目前还没有有关用大孔吸附树脂富集纯化芦荟有效成分的报道。本论文以芦荟中蒽醌类成分和芦荟多糖的总收率为考察指标,对大孔吸附树脂富集纯化芦荟有效成分的制备工艺进行了研究,并对芦荟提取物的质量标准进行了研究。以芦荟苷含量为指标,采用单因素考察和正交试验,确定了芦荟提取液的最佳提取工艺:提取乙醇浓度50%、料液比1:15、提取次数2次、每次提取时间60min、提取溶剂的最佳pH值为5;以芦荟苷含量为考察指标,从静态吸附率和静态解吸附率两个方面研究了五种不同型号的大孔吸附树脂对芦荟总蒽醌的吸附性能,结果表明,D101型大孔吸附树脂对芦荟提取液中的蒽醌类成分的交换吸附能力最强,芦荟苷的最大静态吸附量可达16.10mg/g,ADS-8型大孔吸附树脂的吸附能力次之,ADS-17型的交换吸附能力最低,由此可知D101型大孔吸附树脂能够大幅度富集芦荟提取液中的蒽醌类成分;以芦荟苷含量为考察指标,考察确定了D101型大孔吸附树脂对芦荟总蒽醌的最佳交换吸附参数是:上柱液质量浓度10mg/ml,上柱液最佳pH值为4,洗脱液为70%乙醇,静态洗脱率可达到84.19%,最佳吸附温度为20℃;以芦荟多糖含量为指标,考察确定了D101型大孔吸附树脂对芦荟多糖的富集纯化最优工艺为:上样液通过D101型大孔吸附树脂吸附后,以水为洗脱剂洗脱,芦荟多糖的含量由5.45%提高到9.51%,达到一定的富集纯化作用。建立了HPLC法测定芦荟提取物中芦荟苷含量的方法,并进行了方法学考察,根据中试试验结果制定了芦荟提取物中芦荟苷含量限度为按干燥品计算,含芦荟苷(C21H22O9)不得少于24%;分别建立了分光光度法测定芦荟提取物中总蒽醌和总多糖含量的方法,并进行了方法学考察,根据中试试验结果制定了芦荟提取物中含量限度为按干燥品计算,总蒽醌不得少于50%,总多糖不得少于9%。建立了以芦荟苷为对照品的薄层色谱法鉴别方法,保留了《中国药典》2005年版一部芦荟药材的两种鉴别方法;研究制订了水分不得超过5.0%,炽灼残渣不得过0.8%,重金属不得过百万分之十的含量限度。本实验以芦荟有效部位的富集纯化为目的,建立了一种用大孔吸附树脂富集纯化有效部位的方法,研究结果表明:D101型大孔吸附树脂富集纯化芦荟总蒽醌和芦荟多糖的方法可取,具有好的应用前景,并通过中试实验验证了该工艺工业化生产的可行性。根据实验结果,拟订了芦荟提取物质量标准草案及其起草说明,为芦荟提取物质量标准体系的建立奠定了基础,为芦荟提取物的进一步加工和开发奠定了基础。
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